公开(公告)号：CN118955233B

公开(公告)日：2025-05-06

申请号：CN202411016335.2

申请日：2024-07-27

Applicant: 康龙化成手性医药技术(宁波)有限公司

Inventor： 孙治县 ,  赵鑫 ,  王丽 ,  杨晓琪 ,  方凯

IPC: C07B61/00 ,  C07D205/04 ,  C07C67/317 ,  C07C69/608 ,  C07C69/635 ,  C07C27/02 ,  C07C53/136 ,  C07C53/23 ,  C07C269/06 ,  C07C271/12 ,  C07D211/16

Abstract: 本申请属于医药中间体制备的技术领域，具体涉及一种单取代双环[1.1.1]戊烷(BCP)的合成方法，该方法含有由双环[1.1.1]戊烷（BCP）碘代物经过脱碘‑氢化合成单取代BCP化合物的步骤。本申请制备单取代双环[1.1.1]戊烷(BCP)的工艺路线，不仅原料和试剂价格低廉、安全，且操作简便，解决了现有技术中存在的所用试剂，原子经济性不高、试剂价格昂贵、试剂毒性大的技术问题。本申请公开的制备方法制备的单取代双环[1.1.1]戊烷收率高达73.6%，纯度98%。

公开(公告)号：CN119912337A

公开(公告)日：2025-05-02

申请号：CN202510105658.7

申请日：2025-01-23

Applicant: 贵州医科大学

Inventor： 何彬 ,  陈蕾 ,  金菲 ,  罗庆根 ,  罗永祥 ,  李燕 ,  赵永龙 ,  李勇军

IPC: C07C69/76 ,  C07C67/317 ,  C07C51/09 ,  C07C63/66 ,  C07C67/293 ,  C07F5/02 ,  C09K11/06 ,  G01N21/64 ,  G01N33/68

Abstract: 本发明涉及探针分子及蛋白翻译后修饰技术领域，具体涉及一种甲基环丙烯苯甲酸探针及其制备方法与应用。甲基环丙烯苯甲酸探针为化合物4、化合物5和化合物6中的任意一种；其中，R1为邻位取代、间位取代或对位取代的‑COOCH3；R2为间位取代或对位取代的‑COOH；R3为间位取代或对位取代的‑COOCH2OCOCH3。本发明利用甲基环丙烯苯甲酸探针中的甲基环丙烯作为亲二烯体部分，能够与S‑四嗪偶联双烯体探针形成独特的探针对，实现对苯甲酰化蛋白翻译后修饰的高效、准确标记，解决对PTMs检测上存在耗时长、放射性危害、富集效率低下、特异性差和背景荧光干扰的问题。#imgabs0#

公开(公告)号：CN119219494A

公开(公告)日：2024-12-31

申请号：CN202310781705.0

申请日：2023-06-29

Applicant: 顺毅南通化工有限公司

Inventor： 金晓东 ,  马龙 ,  包如胜 ,  彭军峰 ,  周强

IPC: C07C67/48 ,  C07C67/54 ,  C07C67/58 ,  C07C67/317 ,  C07C69/743

Abstract: 本发明涉及一种功夫酸中间体分离回收方法，通过向环合反应物料中加入萃取剂即可回收环合物。本发明操作简单，省时省力，后续通过简单蒸馏的方式，即可分步回收萃取剂和环合物，萃取剂可重复套用，环合物可直接用于下步反应制备功夫酸，大幅降低三废排放量，有利于工业化生产。

公开(公告)号：CN118955233A

公开(公告)日：2024-11-15

申请号：CN202411016335.2

申请日：2024-07-27

Applicant: 康龙化成手性医药技术(宁波)有限公司

Inventor： 孙治县 ,  赵鑫 ,  王丽 ,  杨晓琪 ,  方凯

IPC: C07B61/00 ,  C07D205/04 ,  C07C67/317 ,  C07C69/608 ,  C07C69/635 ,  C07C27/02 ,  C07C53/136 ,  C07C53/23 ,  C07C269/06 ,  C07C271/12 ,  C07D211/16

Abstract: 本申请属于医药中间体制备的技术领域，具体涉及一种单取代双环[1.1.1]戊烷(BCP)的合成方法，该方法含有由双环[1.1.1]戊烷（BCP）碘代物经过脱碘‑氢化合成单取代BCP化合物的步骤。本申请制备单取代双环[1.1.1]戊烷(BCP)的工艺路线，不仅原料和试剂价格低廉、安全，且操作简便，解决了现有技术中存在的所用试剂，原子经济性不高、试剂价格昂贵、试剂毒性大的技术问题。本申请公开的制备方法制备的单取代双环[1.1.1]戊烷收率高达73.6%，纯度98%。

公开(公告)号：CN118908798A

公开(公告)日：2024-11-08

申请号：CN202410943011.7

申请日：2024-07-15

Applicant: 合源(泰州)新材料科技有限公司

Inventor： 梁雨锋

IPC: C07B59/00 ,  C07F5/02 ,  C07F17/02 ,  C07C1/26 ,  C07C15/50 ,  C07C15/44 ,  C07C17/25 ,  C07C25/24 ,  C07C41/24 ,  C07C43/215 ,  C07C37/00 ,  C07C39/19 ,  C07C67/297 ,  C07C69/712 ,  C07C67/317 ,  C07C69/76 ,  C07C315/04 ,  C07C317/14

Abstract: 本发明要解决的技术问题是针对现有技术中偕二氘烯烃的合成普遍在昂贵催化剂和氘代试剂等成本较高的缺点，同时目前的偕二氘烯烃合成方法条件较苛刻、底物范围较窄，氘代率和收率均有待进一步提高，因此发明一种含偕二氘烯烃结构单元的氘标记物质的合成方法，从易得原料出发，简洁高效地合成偕二氘烯烃并兼容广泛的官能团具有重要的应用价值。本发明的目的在于提供一种收率高、条件简单、废弃物排放量少、反应设备简单、易于工业化生产的含偕二氘烯烃结构单元有机分子的合成方法。

公开(公告)号：CN118530083A

公开(公告)日：2024-08-23

申请号：CN202410587043.8

申请日：2024-05-13

Applicant: 嘉兴学院

Inventor： 柯雯希 ,  周宏伟

IPC: C07B35/06 ,  C07C37/00 ,  C07C39/24 ,  C07C39/38 ,  C07C45/65 ,  C07C47/565 ,  C07C201/12 ,  C07C205/22 ,  C07C67/317 ,  C07C69/84 ,  C07C41/24 ,  C07C43/23 ,  B01J31/02 ,  B01J31/22

Abstract: 本发明公开了一种选择性脱去芳环上溴原子的新方法，该方法包含：将具有如式(Ⅰ)所示结构的化合物在催化剂、氢源、三乙胺和有机溶剂中，于惰性气氛、90～110℃下密闭反应，生成具有如式(Ⅱ)所示结构的化合物；在式(Ⅰ)、式(Ⅱ)中，R1为富电子基团，R2为氢原子、硝基、甲酰基或酮羰基；催化剂为1,5,7‑三氮杂二环[4.4.0]癸‑5‑烯和双二亚苄基丙酮钯；氢源为甲酸酯。本发明解决了现有技术不能实现选择性脱溴的问题。本发明优先脱去位阻较小的“裸露”溴原子，其他位置溴原子、富电子基团和易被还原的基团均不受影响，钯催化的TBD‑甲酸酯体系可循环高效使用，且副产物少，不使用易燃易爆气体，易于工业化。

公开(公告)号：CN118184474A

公开(公告)日：2024-06-14

申请号：CN202410255562.4

申请日：2024-03-06

Applicant: 苏州大学

Inventor： 王召 ,  李正恒

IPC: C07B35/06 ,  C07C67/317 ,  C07C69/24 ,  C07C69/34 ,  C07C69/614 ,  C07C69/78 ,  C07C45/65 ,  C07C49/788 ,  C07C49/807 ,  C07C41/24 ,  C07C43/205 ,  C07C253/30 ,  C07C255/50 ,  B01J23/06 ,  B01J23/02 ,  B01J21/06 ,  B01J35/45 ,  B01J35/64

Abstract: 本发明公开了一种有机卤化物的机械氧化还原脱卤方法，包括以下步骤：在惰性气体环境下，将有机卤化物、机械氧化还原催化剂和三(三甲基硅基)硅烷混合得到混合物，对所述混合物施加机械应力，使得所述有机卤化物发生机械氧化还原脱卤反应得到相应烷烃；所述有机卤化物为烷基卤化物或芳基卤化物。本发明使用机械氧化还原催化剂和三(三甲基硅基)硅烷成功实现了在机械力作用下对有机卤化物的处理，未使用污染环境的溶剂，可在无溶剂或者极少量的溶剂的条件下反应，保证了有机卤化物在被短时间内被处理的同时，单体转化率相对较高。本发明机械氧化还原脱卤方法对烷基卤代物和较为稳定的芳基卤化物这两类单体均可使用，具有广泛的应用前景。

公开(公告)号：CN116947600B

公开(公告)日：2024-04-26

申请号：CN202310841425.4

申请日：2023-07-10

Applicant: 湖南省湘中制药有限公司 ,  湖南大学

Inventor： 叶姣 ,  杨贞皓 ,  唐叶绿 ,  李明芳 ,  段世辉 ,  胡艾希

IPC: C07C27/02 ,  C07C53/126 ,  C07C67/343 ,  C07C69/716 ,  C07C67/317 ,  C07C69/24 ,  G01N30/02 ,  G01N30/06

Abstract: 本发明涉及化学结构式C所示的2‑异丙基戊酸原子经济性制备方法：其特征在于丙酰乙酸酯与2‑氯丙烷，在碳酸钾作用下，催化异丙基化，再经还原和水解制得2‑异丙基戊酸；其制备反应如下：#imgabs0#R＝苄基、C1～C5直链烷基或C3～C5支链烷基；H+选自盐酸、硫酸或磷酸。PTC选自：四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基碘化铵、四丙基氯化铵、四丙基溴化铵、四丙基碘化铵、四乙基氯化铵、四乙基溴化铵或四乙基碘化铵、四甲基氯化铵、四甲基溴化铵、四甲基碘化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基溴化铵、三乙基苄基氯化铵、三甲基苄基氯化铵。2‑异丙基戊酸用于丙戊酸钠生产工艺中杂质的定性或定量分析。

公开(公告)号：CN117586119A

公开(公告)日：2024-02-23

申请号：CN202311553651.9

申请日：2023-11-21

Applicant: 浙江新化化工股份有限公司 ,  宁夏新化化工有限公司

Inventor： 朱坚 ,  张金蓉 ,  赫励 ,  应思斌 ,  罗功禹 ,  许焮轶 ,  龚勇 ,  涂利根 ,  朱国芳 ,  张鲁忆

IPC: C07C67/307 ,  C07C67/317 ,  C07C69/716 ,  C07C69/738

Abstract: 本发明公开了一种3‑氧代‑2‑戊基‑环戊烯基乙酸甲酯的合成方法。该合成方法包括以下步骤：1)以2‑戊基‑环戊酮‑3‑乙酸甲酯(二氢茉莉酮酸甲酯)和氯代试剂为原料，在催化剂的存在下，在有机溶剂中进行氯化反应，得到2‑戊基‑2‑氯‑环戊酮‑3‑乙酸甲酯；2)以所述2‑戊基‑2‑氯‑环戊酮‑3‑乙酸甲酯为原料，在溴化铜和碱性试剂的存在下进行脱氯反应，得到所述3‑氧代‑2‑戊基‑环戊烯基乙酸甲酯；所述催化剂选自醋酸钯、氯化钯、四(三苯基膦)钯、醋酸铜、溴化铜中的一种或几种的组合。该合成方法可以一锅法制备目标产物，操作简便，且仅需要使用催化量的碱，同时目标产物的收率较高。

公开(公告)号：CN116063232B

公开(公告)日：2024-01-30

申请号：CN202310178322.4

申请日：2023-02-28

Applicant: 浙江九洲药业股份有限公司

Inventor： 严普查 ,  周波 ,  华允宇 ,  程厚安 ,  宋灵杰 ,  高扬 ,  陈彬 ,  李原强

IPC: C07D225/08 ,  B01J31/22 ,  C07C231/02 ,  C07C41/16 ,  C07C303/28 ,  C07C67/36 ,  C07C67/31 ,  C07C67/317 ,  C07C27/02 ,  C07C253/30 ,  C07C233/83 ,  C07C233/87 ,  C07C43/23 ,  C07C309/65 ,  C07C69/76 ,  C07C69/94 ,  C07C63/49 ,  C07C255/60

Abstract: 本发明提供了一种螺双二氢茚配体及其制备方法与应用。所述配体具有式E所示结构的化合物或其可接受的盐： 其中，所述R选自氢、烷基、烷氧基、芳基、杂芳基中的任一种，所述X选自C或O。本发明首次合成的手性螺环配体应用于不对称催化反应，收率高，化学选择性择性好；适用底物范围很广，操作简便，反应条件温和。