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公开(公告)号：CN110240566B
公开(公告)日：2022-03-08
申请号：CN201910387835.X
申请日：2019-05-09
Applicant: 顺毅南通化工有限公司
IPC: C07D231/38
Abstract: 本发明公开了5‑氨基‑3‑氰基‑1‑(2,6‑二氯‑4‑三氟甲基苯基)吡唑的合成方法，包括：在0‑5℃下，向2,3‑二氰基丙酸乙酯的盐酸乙醇溶液中同时滴加2,6‑二氯‑4‑三氟甲基苯胺盐的乙醇溶液和质量浓度为40‑45％的亚硝酸钠溶液；反应液在0‑5℃下保温2‑12h，直至反应液中的2,6‑二氯‑4‑三氟甲基苯胺≤0.5％后，向反应液中滴加还原性试剂以去除反应液中过量的亚硝酸，直至反应液中亚硝酸完全被去除；在10‑15℃下，在反应液中加入氨水和乙醇，使得反应液的pH≥11，保温8‑24h。该合成方法，打破了本领域技术人员的技术偏见，节约了成本，且大量减少了“三废”的产生。
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![一种7-[(4,6-二甲基-2嘧啶基)硫]-3-甲基-1(3H)-异丙并呋喃酮的合成方法](/CN/2023/1/238/images/202311190295.jpg)
公开(公告)号：CN117327058A
公开(公告)日：2024-01-02
申请号：CN202311190295.9
申请日：2023-09-14
Applicant: 顺毅南通化工有限公司
IPC: C07D405/12
Abstract: 本发明公开了7‑[(4,6‑二甲基‑2嘧啶基)硫]‑3‑甲基‑1(3H)‑异丙并呋喃酮的合成方法，包括以下步骤：在20～30℃下将2‑巯基‑4,6‑二甲氧基嘧啶的溶液滴加到加有碱性物质的有机溶剂中，继续保温反应1～2h；在80～120℃下减压蒸出部分有机溶剂；惰性气体保护下升温至130～145℃，在1～2h将内3‑甲基‑7‑卤代苯酞有机溶液、催化剂溶液同时滴加到反应釜中，滴加结束后保温反应1～4h，合成得到7‑[(4,6‑二甲基‑2嘧啶基)硫]‑3‑甲基‑1(3H)‑异丙并呋喃酮。经后处理，得到7‑[(4,6‑二甲基‑2嘧啶基)硫]‑3‑甲基‑1(3H)‑异丙并呋喃酮固体。与现有路线相比，本发明提供了一条合成路线短、工艺安全、绿色环保的新工艺；缩短了反应步骤，提高了生产效率，降低了能耗和环境污染，产物纯度高，有利于实现工业化生产。
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公开(公告)号：CN116874427A
公开(公告)日：2023-10-13
申请号：CN202310842591.6
申请日：2023-07-11
Applicant: 顺毅南通化工有限公司
IPC: C07D231/44
Abstract: 本发明涉及一种高效合成氟虫腈的方法，属于农药合成领域。本发明利用无水固体碱在碾磨体系中催化双氧水的方法氧化硫醚，提高了搅拌混合的效率，缩短了反应时间，从而减少了过氧化杂质(砜)的含量，产品无需经过多次结晶即可得到高含量的氟虫腈。该方法反应时间短、原料成本低、环境友好、产品纯度和收率高，易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN116675678A
公开(公告)日：2023-09-01
申请号：CN202310664190.6
申请日：2023-06-06
Applicant: 顺毅南通化工有限公司
IPC: C07D405/12
Abstract: 本发明公开了一种环酯草醚的合成方法，包括以下步骤：在有机溶剂中，加入2‑巯基‑4,6‑二甲氧基嘧啶、3‑甲基‑7‑硝基苯酞、CuI、碱性物质，抽真空氮气置换多次后搅拌升温至100～110℃反应4～8h；液相色谱跟踪检测3‑甲基‑7‑硝基苯酞含量≤0.2％到反应完全，向反应器中加水搅拌后静置分层。其中，有机层减压浓缩出部分溶剂后冷却至10～30℃结晶、抽滤、用10～20℃的甲苯淋洗滤饼，滤饼通过真空干燥得到环酯草醚。与现有的路线相比，本发明提供了一条合成路线短、工艺安全、绿色环保的新工艺；缩短了反应步骤，提高了生产效率，降低了能耗和环境污染。
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公开(公告)号：CN116573986A
公开(公告)日：2023-08-11
申请号：CN202310537741.2
申请日：2023-05-12
Applicant: 顺毅南通化工有限公司
IPC: C07C17/093 , C07C25/02
Abstract: 本发明公开一种2,6‑二乙基‑4‑甲基溴苯的合成方法，包括以下步骤：将2,6‑二乙基‑4‑甲基苯胺依次进行成盐反应和溴化反应，得到2,6‑二乙基‑4‑甲基溴苯；其中，进行成盐反应时通过减压蒸馏的方式除去反应体系中的水分，进行溴化反应时通过减压蒸馏的方式除去反应体系中副产生成的戊醇。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN119219494A
公开(公告)日：2024-12-31
申请号：CN202310781705.0
申请日：2023-06-29
Applicant: 顺毅南通化工有限公司
IPC: C07C67/48 , C07C67/54 , C07C67/58 , C07C67/317 , C07C69/743
Abstract: 本发明涉及一种功夫酸中间体分离回收方法，通过向环合反应物料中加入萃取剂即可回收环合物。本发明操作简单，省时省力，后续通过简单蒸馏的方式，即可分步回收萃取剂和环合物，萃取剂可重复套用，环合物可直接用于下步反应制备功夫酸，大幅降低三废排放量，有利于工业化生产。
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公开(公告)号：CN116283484A
公开(公告)日：2023-06-23
申请号：CN202111513377.3
申请日：2021-12-13
Applicant: 顺毅南通化工有限公司
Abstract: 本发明涉及一种唑啉草酯中间体的后处理方法，采用低成本常见化学试剂，通过简单的方法，即可高产率分离并回收1‑溴‑2,6‑二乙基‑4‑甲基苯合成中的有机溶剂邻二氯苯及其含有的有机醚，大大减少固废处理量。本申请所用原料价廉易得，制备操作简单易行，后处理过程简单，产品产率高，质量稳定，参数便于控制，流程短，能耗低，大大降低了提纯有机溶剂邻二氯苯的成本，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN119263969A
公开(公告)日：2025-01-07
申请号：CN202310795660.2
申请日：2023-06-30
Applicant: 顺毅南通化工有限公司
IPC: C07C45/81 , C07C49/697
Abstract: 本发明涉及一种DMBCP粗品结晶方法，通过特定的结晶操作步骤，使体系在升温过程中溶清，并在分阶段缓慢降温的条件下使DMBCP晶体充分析出，能够有效地提高DMBCP的反应收率和产物质量，有利于降低生产成本，并且在工业应用中具有广泛的应用前景。
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公开(公告)号：CN113248439B
公开(公告)日：2024-06-14
申请号：CN202110642388.5
申请日：2021-06-09
Applicant: 顺毅南通化工有限公司
IPC: C07D231/44
Abstract: 本发明公开了一种吡唑二硫的合成方法，通过以下步骤实现合成，1)溶解吡唑环，将吡唑环原料溶解在醋酸丁酯中；并将预先称量好的还原剂加入到上述溶液中，充分分散混合；2)溶解氯化硫，将氯化硫溶解在醋酸丁酯中；3)取代反应，将步骤1)和步骤2)得到的溶液混合后进行取代反应；4)中和反应，向步骤3)反应后的混合液中加入碱性物质中和至PH＝6.5～7.5；5)加热分层，将步骤4)中和后的反应液体加热至80～100℃直至分层；6)冷却结晶，将步骤5)中分层后的有机层进行冷却结晶；7)最后通过干燥得到固体吡唑二硫产品。本发明的优点在于：使得取代反应更加温和，并且生成的硫单质、吡唑三硫、吡唑四硫杂质减少，合成步骤少，生产效率高。
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公开(公告)号：CN114478406A
公开(公告)日：2022-05-13
申请号：CN202011253384.X
申请日：2020-11-11
Applicant: 顺毅南通化工有限公司
IPC: C07D241/44
Abstract: 本发明涉及一种精喹禾灵的制备方法，所述方法包括如下步骤：2,6‑二氯喹喔啉(Ⅱ)与R(+)2‑(4‑羟基苯氧基)丙酸乙酯(Ⅲ)在有机溶剂，缚酸剂，催化剂存在下反应，至2,6‑二氯喹喔啉≤0.5％，反应结束，得高光学含量的精喹禾灵(Ⅰ)；所述催化剂选自四丁基溴化铵、苄基三乙基氯化铵、N,N‑二甲基甲酰胺中的一种或多种的混合物。本发明的方法通过加入特定的催化剂，并调整最高反应温度至85℃及以下，大大缩短反应时间，避免精喹禾灵在高温、强碱环境下因长时间反应而导致的消旋问题；同时本发明通过边反应边减压回流分水，及时除去反应生成的水，避免产品水解，提高反应速率及收率，具有较高的产业化价值。
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