公开(公告)号：CN116874347B

公开(公告)日：2024-03-29

申请号：CN202310840136.2

申请日：2023-07-10

Applicant: 湖南省湘中制药有限公司 ,  湖南大学

Inventor： 胡艾希 ,  曾顺 ,  刘宇阳 ,  唐叶绿 ,  李明芳 ,  叶姣

IPC: C07C27/02 ,  C07C53/126 ,  C07C67/343 ,  C07C69/716 ,  C07C67/317 ,  C07C69/24 ,  G01N30/02 ,  G01N30/06

Abstract: 一种丙戊酸工艺杂质二丙基戊酸的制备方法。本发明涉及化学结构式D所示的二丙基戊酸制备方法：选择丙酰乙酸酯与1‑氯丙烷，在碳酸钾作用下，催化丙基化，再经还原和水解制得二丙基戊酸；其制备反应如下：#imgabs0#R＝苄基、C1～C5直链烷基或C3～C5支链烷基；H+选自盐酸、硫酸或磷酸。PTC选自：四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基碘化铵、四丙基氯化铵、四丙基溴化铵、四丙基碘化铵、四乙基氯化铵、四乙基溴化铵、四乙基碘化铵、四甲基氯化铵、四甲基溴化铵、四甲基碘化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基溴化铵、三乙基苄基氯化铵或三甲基苄基氯化铵。

公开(公告)号：CN116947600B

公开(公告)日：2024-04-26

申请号：CN202310841425.4

申请日：2023-07-10

Applicant: 湖南省湘中制药有限公司 ,  湖南大学

Inventor： 叶姣 ,  杨贞皓 ,  唐叶绿 ,  李明芳 ,  段世辉 ,  胡艾希

IPC: C07C27/02 ,  C07C53/126 ,  C07C67/343 ,  C07C69/716 ,  C07C67/317 ,  C07C69/24 ,  G01N30/02 ,  G01N30/06

Abstract: 本发明涉及化学结构式C所示的2‑异丙基戊酸原子经济性制备方法：其特征在于丙酰乙酸酯与2‑氯丙烷，在碳酸钾作用下，催化异丙基化，再经还原和水解制得2‑异丙基戊酸；其制备反应如下：#imgabs0#R＝苄基、C1～C5直链烷基或C3～C5支链烷基；H+选自盐酸、硫酸或磷酸。PTC选自：四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基碘化铵、四丙基氯化铵、四丙基溴化铵、四丙基碘化铵、四乙基氯化铵、四乙基溴化铵或四乙基碘化铵、四甲基氯化铵、四甲基溴化铵、四甲基碘化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基溴化铵、三乙基苄基氯化铵、三甲基苄基氯化铵。2‑异丙基戊酸用于丙戊酸钠生产工艺中杂质的定性或定量分析。

公开(公告)号：CN117069561B

公开(公告)日：2024-05-31

申请号：CN202311007251.8

申请日：2023-08-10

Applicant: 湖南省湘中制药有限公司 ,  湖南大学

Inventor： 叶姣 ,  张利娟 ,  彭辉 ,  曾乐乐 ,  唐叶绿 ,  胡艾希

IPC: C07C27/02 ,  C07C53/128 ,  C07C67/343 ,  C07C69/716 ,  C07C67/317 ,  C07C69/24 ,  G01N30/02 ,  G01N30/06

Abstract: 本发明涉及化学结构式B所示的2‑乙基戊酸的制备方法：选择乙酰乙酸酯与1‑氯丙烷，在碳酸钾作用下，催化丙基化，再经还原和水解制得2‑乙基戊酸；其制备反应如下：#imgabs0#R＝苄基、C1～C5直链烷基或C3～C5支链烷基；H+选自盐酸、硫酸或磷酸。PTC选自：四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基碘化铵、四丙基氯化铵、四丙基溴化铵、四丙基碘化铵、四乙基氯化铵、四乙基溴化铵或四乙基碘化铵、四甲基氯化铵、四甲基溴化铵、四甲基碘化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基溴化铵、三乙基苄基氯化铵、三甲基苄基氯化铵。2‑乙基戊酸用于丙戊酸或丙戊酸钠生产工艺中杂质的定性或定量分析。

公开(公告)号：CN116854578A

公开(公告)日：2023-10-10

申请号：CN202310827219.8

申请日：2023-07-06

Applicant: 湖南省湘中制药有限公司 ,  湖南大学

Inventor： 叶姣 ,  左银 ,  彭辉 ,  唐叶绿 ,  刘宇阳 ,  胡艾希

IPC: C07C51/09 ,  C07C53/128 ,  C07C67/317 ,  C07C69/24 ,  C07C67/343 ,  C07C69/716

Abstract: 本发明涉及化学结构式L所示的2‑甲基戊酸的制备方法：丙酸酯在强碱作用下缩合，经Zn‑Hg还原和水解制得2‑甲基戊酸；其制备反应如下：#imgabs0#R＝C1～C5直链烷基；碱选自氢氧化钠或氢氧化钾；H+选自盐酸、硫酸或磷酸。2‑甲基戊酸用于丙戊酸钠生产工艺中杂质的定性或定量分析。

公开(公告)号：CN117074559A

公开(公告)日：2023-11-17

申请号：CN202311045924.9

申请日：2023-08-18

Applicant: 湖南省湘中制药有限公司 ,  湖南大学

Inventor： 唐叶绿 ,  曾顺 ,  胡艾希 ,  段世辉 ,  叶姣

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/54 ,  G01N30/68

Abstract: 本发明涉及氰基乙酸甲酯法制备丙戊酸或丙戊酸钠中杂质气相色谱检测方法，其特征在于采用气相色谱法检测由氰基乙酸甲酯法制备的丙戊酸或丙戊酸钠中杂质；杂质选自：戊酸(A)、2‑甲基戊酸(L)、2‑异丙基戊酸(C)、丙戊酰胺(F)或2‑丙基己酸(X)：#imgabs0#

公开(公告)号：CN117069561A

公开(公告)日：2023-11-17

申请号：CN202311007251.8

申请日：2023-08-10

Applicant: 湖南省湘中制药有限公司 ,  湖南大学

Inventor： 叶姣 ,  张利娟 ,  彭辉 ,  曾乐乐 ,  唐叶绿 ,  胡艾希

IPC: C07C27/02 ,  C07C53/128 ,  C07C67/343 ,  C07C69/716 ,  C07C67/317 ,  C07C69/24 ,  G01N30/02 ,  G01N30/06

Abstract: 本发明涉及化学结构式B所示的2‑乙基戊酸的制备方法：选择乙酰乙酸酯与1‑氯丙烷，在碳酸钾作用下，催化丙基化，再经还原和水解制得2‑乙基戊酸；其制备反应如下：#imgabs0#R＝苄基、C1～C5直链烷基或C3～C5支链烷基；H+选自盐酸、硫酸或磷酸。PTC选自：四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基碘化铵、四丙基氯化铵、四丙基溴化铵、四丙基碘化铵、四乙基氯化铵、四乙基溴化铵或四乙基碘化铵、四甲基氯化铵、四甲基溴化铵、四甲基碘化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基溴化铵、三乙基苄基氯化铵、三甲基苄基氯化铵。2‑乙基戊酸用于丙戊酸或丙戊酸钠生产工艺中杂质的定性或定量分析。

公开(公告)号：CN118388335A

公开(公告)日：2024-07-26

申请号：CN202311045982.1

申请日：2023-08-18

Applicant: 湖南省湘中制药有限公司 ,  湖南大学

Inventor： 胡艾希 ,  曾顺 ,  唐叶绿 ,  段世辉 ,  叶姣 ,  李明芳

IPC: C07C51/08 ,  C07C53/128 ,  C07C253/30 ,  C07C255/19 ,  C07C255/03 ,  G01N30/02

Abstract: 本发明涉及氰基乙酸甲酯法制备丙戊酸(P)或丙戊酸钠中杂质的控制方法，采用1‑氯丙烷与氰基乙酸甲酯反应，制得的2‑氰基‑2‑丙基戊酸甲酯经水解和脱羧反应；硫酸催化2‑丙基戊腈的水解反应制备丙戊酸，其制备反应如下：#imgabs0#采用气相色谱法检测氰基乙酸甲酯法制备丙戊酸或丙戊酸钠中的杂质；依据气相色谱法的检测结果，通过对照样品来判断丙戊酸或丙戊酸钠存在的杂质的种类和含量，分析杂质产生的原因，优化反应条件，减少杂质种类或含量。制得的丙戊酸或丙戊酸钠中杂质：总杂小于0.2％，单杂小于0.05％；丙戊酸含量大于99.5％。氰基乙酸甲酯法制备丙戊酸或丙戊酸钠符合质量要求。

公开(公告)号：CN116947600A

公开(公告)日：2023-10-27

申请号：CN202310841425.4

申请日：2023-07-10

Applicant: 湖南省湘中制药有限公司 ,  湖南大学

Inventor： 叶姣 ,  杨贞皓 ,  唐叶绿 ,  李明芳 ,  段世辉 ,  胡艾希

IPC: C07C27/02 ,  C07C53/126 ,  C07C67/343 ,  C07C69/716 ,  C07C67/317 ,  C07C69/24 ,  G01N30/02 ,  G01N30/06

Abstract: 本发明涉及化学结构式C所示的2‑异丙基戊酸原子经济性制备方法：其特征在于丙酰乙酸酯与2‑氯丙烷，在碳酸钾作用下，催化异丙基化，再经还原和水解制得2‑异丙基戊酸；其制备反应如下：#imgabs0#R＝苄基、C1～C5直链烷基或C3～C5支链烷基；H+选自盐酸、硫酸或磷酸。PTC选自：四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基碘化铵、四丙基氯化铵、四丙基溴化铵、四丙基碘化铵、四乙基氯化铵、四乙基溴化铵或四乙基碘化铵、四甲基氯化铵、四甲基溴化铵、四甲基碘化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基溴化铵、三乙基苄基氯化铵、三甲基苄基氯化铵。2‑异丙基戊酸用于丙戊酸钠生产工艺中杂质的定性或定量分析。

公开(公告)号：CN116874347A

公开(公告)日：2023-10-13

申请号：CN202310840136.2

申请日：2023-07-10

Applicant: 湖南省湘中制药有限公司 ,  湖南大学

Inventor： 胡艾希 ,  曾顺 ,  刘宇阳 ,  唐叶绿 ,  李明芳 ,  叶姣

IPC: C07C27/02 ,  C07C53/126 ,  C07C67/343 ,  C07C69/716 ,  C07C67/317 ,  C07C69/24 ,  G01N30/02 ,  G01N30/06

Abstract: 一种丙戊酸工艺杂质二丙基戊酸的制备方法。本发明涉及化学结构式D所示的二丙基戊酸制备方法：选择丙酰乙酸酯与1‑氯丙烷，在碳酸钾作用下，催化丙基化，再经还原和水解制得二丙基戊酸；其制备反应如下：#imgabs0#R＝苄基、C1～C5直链烷基或C3～C5支链烷基；H+选自盐酸、硫酸或磷酸。PTC选自：四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基碘化铵、四丙基氯化铵、四丙基溴化铵、四丙基碘化铵、四乙基氯化铵、四乙基溴化铵、四乙基碘化铵、四甲基氯化铵、四甲基溴化铵、四甲基碘化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基溴化铵、三乙基苄基氯化铵或三甲基苄基氯化铵。