本发明涉及有机合成技术领域，具体涉及一种高含量乙酰肼的绿色合成工艺，本发明通过一锅法，使乙酸乙酯与水合肼在催化剂作用下进行加热反应，随后分别在不同温度下进行蒸馏，逐步除去粗产物中的各种杂质，最终制备得到乙酰肼。一锅法减少了中间步骤及产物的分离纯化步骤，有助于维持更高的原料转化率和产品收率；多次重蒸能够提高杂质去除率，且直接将乙酰肼从反应体系中蒸出可以减少物料的损失，不需要将产物转移到另一个容器中进行分离，可以提高整体的收率与产品纯度，本发明中制备得到的乙酰肼收率极高、纯度极高且工艺简单，极大节约了生产成本与人力成本，具有广泛的应用前景。