一种磷霉素钠的制备方法

    公开(公告)号:CN109694389A

    公开(公告)日:2019-04-30

    申请号:CN201711001608.6

    申请日:2017-10-24

    CPC classification number: C07F9/65505 C07F9/65502

    Abstract: 本发明公开了一种磷霉素钠的制备方法,利用了磷霉素一钠盐在工业乙醇中的溶解度较大而磷霉素二钠盐在工业乙醇中几乎不溶的特性,使用工业乙醇作为单一溶剂,使氢氧化钠和左磷右胺盐在工业乙醇中反应,当加入的氢氧化钠过量时就会生成磷霉素二钠盐而产生浑浊,以此作为判断,可准确控制氢氧化钠的添加量,从而在生成磷霉素二钠盐之前停止加入氢氧化钠,在此先加入活性炭脱色并去除杂质,得到无杂质的磷霉素一钠盐和工业乙醇的混合溶液,再向其中加入氢氧化钠乙醇溶液,反应得到最终产物磷霉素二钠盐,由于不含杂质,用以制得产物的步骤c和步骤d中离心过滤后的滤液都可以继续重复利用,因此大幅度降低了溶剂乙醇的用量,降低了生产成本。

    一种三羟甲基氧化膦缩水甘油醚及其制备方法

    公开(公告)号:CN106349288A

    公开(公告)日:2017-01-25

    申请号:CN201610735549.4

    申请日:2016-08-26

    Applicant: 东华大学

    CPC classification number: C07F9/65502 C08K5/53

    Abstract: 本发明提供一种三羟甲基氧化膦缩水甘油醚及其制备方法,制备步骤包括三步,第一步将三羟甲基氧化膦、溶剂和催化剂混合后加热至开环反应温度,加入环氧氯丙烷后进行保温开环反应;第二步降温至闭环反应温度,加入碱后进行保温闭环反应;第三步分离、洗涤和蒸馏后得到三羟甲基氧化膦缩水甘油醚。制备得到的三羟甲基氧化膦缩水甘油醚磷含量为10~15.8wt%,起始热分解温度在260℃以上,可以作为反应型阻燃剂广泛应用于阻燃塑料、阻燃涂料和阻燃纺织品等领域,也可用作高分子材料的热稳定剂。

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