一种双碱氯醇法环氧化物生产方法

    公开(公告)号:CN108440453A

    公开(公告)日:2018-08-24

    申请号:CN201810266225.X

    申请日:2018-03-28

    Applicant: 吴剑华

    Inventor: 吴剑华

    Abstract: 本发明给出的一种双碱氯醇法环氧化物生产方法,采用碳酸钙脱除水与氯气反应生成次氯酸过程伴生的氯化氢;采用无氯化氢的高浓度次氯酸进行氯醇化反应;用氢氧化钠进行皂化反应,用氢氧化钙浆液回收脱除氯化氢过程伴生的二氧化碳。该方法氯醇化过程副产物生成少,待氯醇化原料转化成的目的产物多;皂化过程无废渣,皂化塔无堵塞;皂化反应过程残水少;皂化残水组成简单、易于环保处理和资源化利用;无氯化氢的物料对设备腐蚀轻;系统内生成的氢氧化钙、碳酸钙可循环使用;利用本发明给出的方法生产环氧化物经济效益和环境效益显著。

    一种他莫昔芬药物中间体环氧溴丙烷的合成方法

    公开(公告)号:CN106432140A

    公开(公告)日:2017-02-22

    申请号:CN201610830874.9

    申请日:2016-09-19

    Inventor: 关艮安

    CPC classification number: C07D303/08 C07D301/02

    Abstract: 一种他莫昔芬药物中间体环氧溴丙烷的合成方法,包括如下步骤:在安装有蒸馏装置的反应容器中,加入1-氨基-3-溴-丙醇5.6mol,2-溴-苯酚溶液6.1—6.3mol,溴化钾溶液800ml,氧化铝2.56mol,己烷700ml,亚硫酸钠溶液300ml,升高溶液温度至70--75℃,反应3—5h,降低溶液温度至50--55℃,控制搅拌速度110—150rpm,回流90—110min,降低溶液温度至10--13℃,静置2—5h,溶液分层,取出油层,盐溶液洗涤,乙腈洗涤,异丙醇洗涤,减压蒸馏,收集80--85℃的馏分,在硝基甲烷中重结晶,得晶体环氧溴丙烷。

    一种环氧氯丙烷废水中环氧氯丙烷回收及其废水处理方法

    公开(公告)号:CN106007092A

    公开(公告)日:2016-10-12

    申请号:CN201610557079.7

    申请日:2016-07-15

    Applicant: 郑巧丹

    Inventor: 郑巧丹

    Abstract: 该发明涉及一种环氧氯丙烷废水中环氧氯丙烷回收及其废水处理方法,包括以下主要步骤:预处理液配制、废水静置分层、废水经活性炭吸附、废水经膜组件处理。预处理液由氯化钠和环氧氯丙烷废水反应制得,活性炭由竹炭、草酸脲、水、聚氨酯树脂、乙醇、N,N‑二甲基甲酰胺反应制得。本发明的优点在于:利用环氧氯丙烷在饱和氯化钠水溶液中的溶解度较小,可以通过静置分层得到分离纯化。既解决环氧氯丙烷回收成本高、能耗大等问题,又可以解决废水达标排放甚至零排放难题的同时,合理利用副产物氯化钠,提高了企业的经济效益。该方法操作简便,活性炭可重复使用,环氧氯丙烷回收率高,废水可达到回用水标准。

    一种他莫昔芬药物中间体环氧溴丙烷的合成方法

    公开(公告)号:CN105669600A

    公开(公告)日:2016-06-15

    申请号:CN201511002852.5

    申请日:2015-12-25

    Inventor: 关艮安

    CPC classification number: C07D303/08 C07D301/02

    Abstract: 一种他莫昔芬药物中间体环氧溴丙烷的合成方法,包括如下步骤:在安装有蒸馏装置的反应容器中,加入1-氨基-3-溴-丙醇5.6mol,2-溴-苯酚溶液6.1-6.3mol,溴化钾溶液800ml,氧化铝2.56mol,己烷700ml,亚硫酸钠溶液300ml,升高溶液温度至70-75℃,反应3-5h,降低溶液温度至50-55℃,控制搅拌速度110-150rpm,回流90-110min,降低溶液温度至10-13℃,静置2-5h,溶液分层,取出油层,盐溶液洗涤,乙腈洗涤,异丙醇洗涤,减压蒸馏,收集80-85℃的馏分,在硝基甲烷中重结晶,得晶体环氧溴丙烷。

    从表氯醇中除去1,2-环氧基-5-己烯的方法

    公开(公告)号:CN105358537A

    公开(公告)日:2016-02-24

    申请号:CN201480022879.8

    申请日:2014-04-15

    Applicant: 瀚森公司

    CPC classification number: C07D301/32 C07D303/08

    Abstract: 本申请涉及一种含有1,2-环氧基-5-己烯杂质的表氯醇的纯化方法,其是通过(a)将被1,5-己二烯污染的烯丙基氯环氧化成表氯醇,(b)除去任何未反应的烯丙基氯,(c)在除去未反应的烯丙基氯后得到的粗表氯醇中加入卤素,并使卤素与粗表氯醇中的1,2-环氧基-5-己烯和如果有的其它烯属不饱和组分反应,和(d)精馏步骤(c)的产品以得到表氯醇,其中以在粗表氯醇中的所述1,2-环氧基-5-己烯和所述其它烯属不饱和组分的量计,在步骤(c)中加入的卤素的量为至少0.5∶1至少于1∶1摩尔比,并使卤素反应直至其完全转化。

    环氧氯丙烷的制造方法

    公开(公告)号:CN103189366B

    公开(公告)日:2014-10-29

    申请号:CN201180052722.6

    申请日:2011-10-28

    CPC classification number: C07D301/32 C07D303/08

    Abstract: 在此披露了用于制造环氧氯丙烷的方法,根据该方法:(a)制备环氧氯丙烷,以便获得包含环氧氯丙烷和水的一种混合物;(b)使步骤(a)中获得的混合物经受一种液-液相分离,以便分离出至少一个包含在分离之前步骤(a)中获得的混合物中所包括的大多数的环氧氯丙烷的第一级分(I),以及至少一个包含在分离之前在步骤(a)中获得的混合物中所包括的大多数的水的第二级分(II);(c)将部分(I)和部分(II)抽出;其中,在步骤(b)中获得的级分(I)的体积VI以m3表示,在步骤(b)中获得的级分(II)的体积VII以m3表示,在步骤(c)中级分(I)的抽出流率DI以m3/h表示而在步骤(c)中级分(II)的抽出流率DII以m3/h表示,它们对应于以下公式:(VII/VI)<(DII/DI)。

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