超支化磷氮系POSS-EP阻燃剂及其制备、应用

    公开(公告)号:CN112724404B

    公开(公告)日:2023-10-10

    申请号:CN202110060118.3

    申请日:2021-01-18

    Abstract: 本发明涉及一种超支化磷氮系POSS‑EP阻燃剂及其制备、应用,该制备是先将硅烷偶联剂在碱性催化条件下水解,在甲苯溶液中进行脱水缩合生产POSS‑EP;再采用“氨基‑环氧”点击化学反应将二元氮系阻燃剂接枝到POSS‑EP骨架上,或者,采用“羟基‑环氧”亲电反应将二元磷系阻燃剂接枝到POSS‑EP骨架上,得到以环氧基笼型聚倍半硅氧烷为骨架、以磷酸酯或叔胺为支链形成的超支化磷氮系POSS‑EP阻燃剂,该超支化磷氮系POSS‑EP阻燃剂的分解温度为450~500℃;将该超支化磷氮系POSS‑EP阻燃剂与粘度为1.1~1.2dL/g的高粘聚酯切片按照质量比为1~10:100进行熔融共混纺丝得到阻燃聚酯工业丝;该阻燃聚酯工业丝的断裂强度大于8.5cN/dtex,极限氧指数LOI大于33%,烟密度等级小于60,无熔滴现象,阻燃效果均匀持久。

    超支化磷氮系POSS-EP阻燃剂及其制备、应用

    公开(公告)号:CN112724404A

    公开(公告)日:2021-04-30

    申请号:CN202110060118.3

    申请日:2021-01-18

    Abstract: 本发明涉及一种超支化磷氮系POSS‑EP阻燃剂及其制备、应用,该制备是先将硅烷偶联剂在碱性催化条件下水解,在甲苯溶液中进行脱水缩合生产POSS‑EP;再采用“氨基‑环氧”点击化学反应将二元氮系阻燃剂接枝到POSS‑EP骨架上,或者,采用“羟基‑环氧”亲电反应将二元磷系阻燃剂接枝到POSS‑EP骨架上,得到以环氧基笼型聚倍半硅氧烷为骨架、以磷酸酯或叔胺为支链形成的超支化磷氮系POSS‑EP阻燃剂,该超支化磷氮系POSS‑EP阻燃剂的分解温度为450~500℃;将该超支化磷氮系POSS‑EP阻燃剂与粘度为1.1~1.2dL/g的高粘聚酯切片按照质量比为1~10:100进行熔融共混纺丝得到阻燃聚酯工业丝;该阻燃聚酯工业丝的断裂强度大于8.5cN/dtex,极限氧指数LOI大于33%,烟密度等级小于60,无熔滴现象,阻燃效果均匀持久。

    一种杂化改性含磷酸的盐、其制备方法及其应用

    公开(公告)号:CN108424546B

    公开(公告)日:2019-11-08

    申请号:CN201810151456.6

    申请日:2018-02-14

    Applicant: 东华大学

    Abstract: 本发明涉及一种杂化改性含磷酸的盐、其制备方法及其应用,制备方法是:1)将含磷的酸溶解在溶剂中,加入富氨基类石墨氮化碳纳米片,调节PH值至3~9后,加入金属盐并在30~150℃下反应2~12小时;2)待反应完后,过滤、干燥、粉碎即得杂化改性含磷酸的盐;所得产品中富氨基类石墨氮化碳纳米片的氮元素含量为66~68wt%,其化学结构上富含氨基,厚度为0.5~50nm,且含有石墨状的结构;本发明制得的产品还被应用于阻燃材料领域,阻燃性能与残炭量得到大幅度提升。本发明使用的生产原料广泛易得,合成工艺简单,设备要求低,且其较未杂化改性含磷酸的盐热稳定性明显增加,制得产品与高分子基体的相容性好,阻燃效果更佳。

    一种MCA阻燃聚酰胺材料的制备方法

    公开(公告)号:CN103408751B

    公开(公告)日:2016-01-06

    申请号:CN201310294502.5

    申请日:2013-07-12

    Applicant: 东华大学

    Abstract: 本发明涉及一种MCA阻燃聚酰胺材料的制备方法,其特点是在聚酰胺单体中加入二羧酸的三聚氰胺盐、有机二胺的氰尿酸盐,并以水为介质,纳米SiO2和金属氧化物为协效阻燃剂,进行分散混合,原位聚合得到阻燃聚酰胺,这样可以使部分阻燃成分接到聚酰胺链上,而原位形成的MCA可以均匀分散在聚酰胺基体中,协效阻燃剂SiO2和金属氧化物的加入能使阻燃性进一步提高,最后通过固相缩聚法增加聚合物分子量,制得阻燃性能优良、力学性能良好的聚酰胺材料。

    一种氧化膦系阻燃剂及其制备方法

    公开(公告)号:CN103113620A

    公开(公告)日:2013-05-22

    申请号:CN201310046662.8

    申请日:2013-02-05

    Applicant: 东华大学

    Abstract: 本发明涉及一种氧化膦系阻燃剂及其制备方法。本发明合成的氧化膦系阻燃剂其结构如下所示本发明的一种氧化膦系阻燃剂的制备方法,采用两步反应实现,首先以苯基膦与甲醛反应合成二羟甲基苯基膦中间体,然后氧化获得最终产物。该化合物具有磷含量高,原料易得,合成工艺简便易行等特点。可广泛应用于大多数阻燃高分子材料中,尤其适用于聚酯、聚氨酯等高聚物的共聚阻燃。

    一种含三嗪环结构的笼状磷酸酯及其制备方法

    公开(公告)号:CN103113409A

    公开(公告)日:2013-05-22

    申请号:CN201310046696.7

    申请日:2013-02-05

    Applicant: 东华大学

    Abstract: 本发明涉及一种含三嗪环结构的笼状磷酸酯及其制备方法。本发明以三聚氯氰、哌嗪以及1-氧代-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2,2,2]辛烷(PEPA)为主要原料制备含三嗪环结构的笼状磷酸酯,具有原料易得,工艺简便易行,生产操作安全等特点。本发明所得的含三嗪环结构的笼状磷酸酯将碳源、酸源、气源三组分结合到一个分子结构中,发挥了同一分子中的磷-氮协同及配伍成炭作用,大大提高了阻燃体系的成炭性和阻燃性,且分子结构中同时拥有三嗪环和笼状结构,因此具有极佳的热稳定性,可以作为大多数高分子材料中的阻燃剂,具有良好的应用前景。

    一种含溴季戊四醇磷酸酯阻燃剂及其制备方法

    公开(公告)号:CN101921407A

    公开(公告)日:2010-12-22

    申请号:CN201010255576.4

    申请日:2010-08-17

    Applicant: 东华大学

    CPC classification number: Y02P20/542

    Abstract: 本发明涉及一种含溴季戊四醇磷酸酯阻燃剂及其制备方法,本发明的一种含溴季戊四醇膦酸酯阻燃剂,是季戊四醇双螺环磷酰双三溴新戊醇酯。本发明的一种新型含溴季戊四醇磷酸酯的制备方法,共分两步完成,第一步先用季戊四醇与三氯氧磷反应生成中间体季戊四醇双螺环双磷酰氯,第二步以季铵盐阳离子型离子液体为溶剂和催化剂,将季戊四醇双螺环磷酰氯与三溴新戊醇反应生成季戊四醇双螺环磷酰双三溴新戊醇酯。本发明公开了一种含溴季戊四醇磷酸酯阻燃剂合成新方法,同时以离子液体为溶剂提高了合成收率,分子结构设计中采用磷-溴协效阻燃技术,以提高阻燃剂对高分子材料的阻燃效率。

    一种无卤阻燃ABS树脂及其制备方法

    公开(公告)号:CN101608049A

    公开(公告)日:2009-12-23

    申请号:CN200910054786.4

    申请日:2009-07-14

    Applicant: 东华大学

    Inventor: 彭治汉 曲媛

    Abstract: 本发明涉及一种无卤阻燃ABS树脂及其制备方法,该无卤阻燃ABS树脂包括如下重量份的原料:ABS树脂50~84%、含磷阻燃剂10~30%,过渡金属化合物1~15%,加工助剂1~5%;其制备包括:将上述重量份的原料充分混合后,送入双螺杆挤出机中,将双螺杆挤出机的料筒温度控制在180~240℃之间,双螺杆挤出机的长径比至少为30~40,经混炼、挤出、拉条、冷却、切粒,获得成品。本发明将膦酸酯阻燃剂与过渡金属化合物进行复配,实现ABS树脂的无卤素高效阻燃,采用熔融挤出工艺生产,具有流程简单、连续、生产效率高、产品质量稳定的优点,得到的产品阻燃性能好,力学性能优,不含卤素对环境友好,且生产成本低廉。

    一种含硅膦酸酯阻燃剂及其合成方法

    公开(公告)号:CN1285796C

    公开(公告)日:2006-11-22

    申请号:CN200310117742.4

    申请日:2003-12-30

    Abstract: 本发明涉及一种含硅膦酸酯阻燃剂及其合成方法。取甲基乙烯基二氯硅烷于容器中加溶剂搅拌均匀,再加亚磷酸二甲酯和催化剂,在氮气保护下充分搅拌;然后升温、回流,收集馏分;反应结束降温,加水充分搅拌,分离油水相;蒸馏水相得产品即为SP阻燃剂。本发明阻燃剂中的有机硅与有机磷协同效应,进一步促进成炭。该阻燃剂分子上由于带有羟基,可以直接接枝到棉织物和粘胶织物上,使织物获得耐久阻燃性。

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