公开(公告)号：CN106660944A

公开(公告)日：2017-05-10

申请号：CN201580016265.3

申请日：2015-02-26

Applicant: 卡尔斯鲁尔工学院 ,  马克斯普朗克科学发展组织

Inventor： 乔辛·赫克 ,  马里克·波斯 ,  霍尔格·莱夏特 ,  乔安娜·纳普 ,  弗萝克·阿尔维斯 ,  瓦特·斯图马 ,  克劳斯·费尔德曼

IPC: C07C237/26 ,  C07D401/04 ,  C07D403/10 ,  C07F5/06 ,  C07F7/00 ,  C07F9/09 ,  C07F9/58 ,  C07F9/655 ,  C07D401/10 ,  C07F9/6503 ,  C07F9/6506 ,  C07D417/12 ,  C07F9/12 ,  C07F9/6509 ,  C07C309/47 ,  C07D407/12 ,  C07F9/6574 ,  C07C309/50 ,  C07F9/6561 ,  C07D417/10 ,  C07F9/117 ,  C07F9/38 ,  C07H19/00 ,  A61K31/00 ,  C07D493/10 ,  C07F19/00 ,  C07F9/30 ,  C07F9/6533 ,  C07F9/6558 ,  C07D413/04

CPC classification number: A61K49/0041 ,  A61K31/185 ,  A61K31/427 ,  A61K31/519 ,  A61K31/546 ,  A61K31/569 ,  A61K31/65 ,  A61K31/661 ,  A61K31/6615 ,  A61K31/662 ,  A61K31/663 ,  A61K31/665 ,  A61K31/675 ,  A61K31/683 ,  A61K31/7008 ,  A61K31/704 ,  A61K31/7056 ,  A61K31/7068 ,  A61K31/7076 ,  A61K38/12 ,  A61K47/02 ,  A61K49/0021 ,  A61K49/0032 ,  A61K49/0034 ,  A61K49/0036 ,  C07C237/26 ,  C07C309/47 ,  C07C2603/46 ,  C07D251/50 ,  C07D401/04 ,  C07D401/10 ,  C07D403/10 ,  C07D407/12 ,  C07D413/04 ,  C07D417/10 ,  C07D417/12 ,  C07D493/10 ,  C07F5/069 ,  C07F7/003 ,  C07F9/091 ,  C07F9/117 ,  C07F9/12 ,  C07F9/301 ,  C07F9/3813 ,  C07F9/3873 ,  C07F9/58 ,  C07F9/65031 ,  C07F9/6506 ,  C07F9/650952 ,  C07F9/65335 ,  C07F9/65505 ,  C07F9/65515 ,  C07F9/65517 ,  C07F9/65522 ,  C07F9/65583 ,  C07F9/65586 ,  C07F9/6561 ,  C07F9/65744 ,  C07F9/65746 ,  C07J1/0033 ,  C07J51/00 ,  C09B1/02 ,  C09B1/52 ,  C09B11/08 ,  C09B19/00 ,  C09B23/06 ,  C09B23/086 ,  C09B29/16 ,  C09B31/072 ,  C09B31/08 ,  C09B35/023 ,  C09B55/006 ,  C09B55/009 ,  C09B57/00 ,  C09B57/02 ,  C09B57/08 ,  C09B62/085 ,  C09B63/005 ,  Y02A50/411

Abstract: 本发明涉及一种无机‑有机杂化化合物，其呈离子化合物形式，由无机阳离子和有机阴离子活性成分以及任选的有机阴离子荧光染料构成。

公开(公告)号：CN105524953A

公开(公告)日：2016-04-27

申请号：CN201510969816.X

申请日：2015-12-21

Applicant: 陕西师范大学

Inventor： 蒋育澄 ,  丁钰 ,  胡满成 ,  李淑妮 ,  翟全国

IPC: C12P17/02 ,  C07F9/655

CPC classification number: C12P17/02 ,  C07F9/65505

Abstract: 本发明涉及氯过氧化物酶一步催化法合成手性药物磷霉素制剂的方法，首先向磷酸盐缓冲液中加入顺丙烯基磷酸得到混合溶液，使用钠源碱或钙源碱调节混合溶液的pH值为4～6，配制成底物初始水溶液；再向底物初始水溶液中加入氧化剂和氯过氧化物酶，混合均匀后反应0.5～3.5h；反应完成后，对反应液进行加热蒸发，冷却结晶，得到手性药物磷霉素制剂。本发明反应在水溶液中进行，氧化剂浓度低，产率高，不存在拆分的问题，需要的时间短，三小时左右即可完成反应，条件温和；产品有更高的立体选择性，光学纯度高。本发明使用的氯过氧化物酶为成品酶，而不是菌株，合成过程中无生物抑制作用，过程简便易行。

公开(公告)号：CN102807586B

公开(公告)日：2015-05-13

申请号：CN201210319523.3

申请日：2012-08-31

Applicant: 东北制药集团股份有限公司

Inventor： 陈发普

IPC: C07F9/655

CPC classification number: C07F9/65505

Abstract: 本发明公开了一种磷霉素氨盐的制备方法，其包含下列步骤：在有机溶剂中，将左磷右氨盐与异氰酸酯、异硫氰酸酯、烯酮、异氰酸酯的二聚体、异硫氰酸酯的二聚体、或者烯酮的二聚体，以及氨丁三醇进行反应；或者，在有机溶剂中，将磷霉素双氨丁三醇，与异氰酸酯、异硫氰酸酯、烯酮、异氰酸酯的二聚体、异硫氰酸酯的二聚体、或者烯酮的二聚体进行反应，即可。本发明的制备方法仅需一步反应即可完成，不需要低温离子交换柱，收率高，成本低，三废少，反应条件温和，能耗低，操作方便，适合于工业化。

公开(公告)号：CN102807586A

公开(公告)日：2012-12-05

申请号：CN201210319523.3

申请日：2012-08-31

Applicant: 东北制药(沈阳)科技发展有限公司

Inventor： 陈发普

IPC: C07F9/655

CPC classification number: C07F9/65505

Abstract: 本发明公开了一种磷霉素氨盐的制备方法，其包含下列步骤：在有机溶剂中，将左磷右氨盐与异氰酸酯、异硫氰酸酯、烯酮、异氰酸酯的二聚体、异硫氰酸酯的二聚体、或者烯酮的二聚体，以及氨丁三醇进行反应；或者，在有机溶剂中，将磷霉素双氨丁三醇，与异氰酸酯、异硫氰酸酯、烯酮、异氰酸酯的二聚体、异硫氰酸酯的二聚体、或者烯酮的二聚体进行反应，即可。本发明的制备方法仅需一步反应即可完成，不需要低温离子交换柱，收率高，成本低，三废少，反应条件温和，能耗低，操作方便，适合于工业化。

公开(公告)号：CN1890252A

公开(公告)日：2007-01-03

申请号：CN200480035657.6

申请日：2004-12-02

Applicant: 依奈特制药公司

Inventor： 克里斯蒂安·贝尔曼特 ,  帕特里斯·努雷

IPC: C07F9/06 ,  A61K39/39 ,  A61P35/00 ,  A61P31/00 ,  A61P37/00 ,  A61K31/66

CPC classification number: C07F9/65502 ,  A61K31/66 ,  C07F9/2425 ,  C07F9/245 ,  C07F9/2458 ,  C07F9/2462 ,  C07F9/65505

Abstract: 本发明涉及一类新的具有γδT细胞活化性能的化合物、包括这些化合物的组合物、以及包括给予这些化合物的步骤的用于调节受治疗者体内免疫应答的方法。

公开(公告)号：CN109694389A

公开(公告)日：2019-04-30

申请号：CN201711001608.6

申请日：2017-10-24

Applicant: 湖北迅达药业股份有限公司

Inventor： 张钜寿 ,  吴刚 ,  江海洋 ,  许广益 ,  李亮 ,  王运发 ,  马路军

IPC: C07F9/655

CPC classification number: C07F9/65505 ,  C07F9/65502

Abstract: 本发明公开了一种磷霉素钠的制备方法，利用了磷霉素一钠盐在工业乙醇中的溶解度较大而磷霉素二钠盐在工业乙醇中几乎不溶的特性，使用工业乙醇作为单一溶剂，使氢氧化钠和左磷右胺盐在工业乙醇中反应，当加入的氢氧化钠过量时就会生成磷霉素二钠盐而产生浑浊，以此作为判断，可准确控制氢氧化钠的添加量，从而在生成磷霉素二钠盐之前停止加入氢氧化钠，在此先加入活性炭脱色并去除杂质，得到无杂质的磷霉素一钠盐和工业乙醇的混合溶液，再向其中加入氢氧化钠乙醇溶液，反应得到最终产物磷霉素二钠盐，由于不含杂质，用以制得产物的步骤c和步骤d中离心过滤后的滤液都可以继续重复利用，因此大幅度降低了溶剂乙醇的用量，降低了生产成本。

公开(公告)号：CN107163079A

公开(公告)日：2017-09-15

申请号：CN201710321770.X

申请日：2017-05-09

Applicant: 凯莱英生命科学技术(天津)有限公司

Inventor： 洪浩 ,  詹姆斯·盖吉 ,  卢江平 ,  李超 ,  张恩选

IPC: C07F9/40 ,  C07F9/655

CPC classification number: C07F9/4006 ,  C07F9/4003 ,  C07F9/4015 ,  C07F9/4056 ,  C07F9/65505

Abstract: 本发明提供了一种烃基膦酸酯的制备方法。该方法包括：将化合物A和化合物B在连续化反应设备中进行Arbuzov反应，并在反应过程中将反应得到的产物从连续化反应设备中连续排出，得到烃基膦酸酯；反应过程中的反应温度为T1，化合物A和化合物B中沸点较低者在标准大气压下的沸点为T2，T1比T2高10～40℃，且反应过程中的反应压力为0.5～2.0MPa。本发明的制备方法可以使用位阻较大、碳卤键极化度较低的卤代烃作为化合物A，有效扩展了底物的选择范围，相应扩展了采用Arbuzov反应制备的烃基膦酸酯种类。

公开(公告)号：CN106986892A

公开(公告)日：2017-07-28

申请号：CN201710275900.0

申请日：2017-04-25

Applicant: 李春旺

Inventor： 李春旺 ,  李荣昇

IPC: C07F9/655

CPC classification number: C07F9/65505

Abstract: 本发明提供一种磷霉素钙的制备方法，包括：将氢氧化钙与式II所示的磷霉素苯乙胺在溶剂中反应；过滤反应液，滤饼洗涤后干燥得到式I所示的磷霉素钙。本发明制备方法已完成磷霉素苯乙胺的中试生产工艺，产率较高：可达到91～100％，较现有生产工艺制备的磷霉素钙产率最低提高6％以上，纯度达到95.08～97.48％，并且所得到的废水中不含氯，成分也相对简单，回收苯乙胺后就可以直接套用至反应过程，并且反应结果良好。本发明较现有工艺的成本可降低10～30％，此外，本发明制备方法稳定性良好，不影响磷霉素苯乙胺中磷霉素分子的手性结构。

公开(公告)号：CN106939511A

公开(公告)日：2017-07-11

申请号：CN201710267429.0

申请日：2017-04-21

Applicant: 齐齐哈尔大学

Inventor： 高树珍 ,  迟文锐 ,  赵欣 ,  王兵兵 ,  张帆

IPC: D06M13/447 ,  C07F9/655 ,  D06M101/06

CPC classification number: D06M13/447 ,  C07F9/65505 ,  D06M2101/06 ,  D06M2200/30

Abstract: 本发明涉及一种磷氮耐氯阻燃剂及其合成方法，本发明还提供了该阻燃剂的合成方法，包括如下步骤：A、在反应釜中，加入亚磷酸二乙酯、N‑羟甲基丙烯酰胺，加热搅拌形成溶液后加入甲醇钠，恒温反应；B、用20％NaOH溶液调节步骤A产物溶液的pH值；C、在上述溶液中加入环氧氯丙烷，恒温反应，出料，即制得该阻燃剂。

公开(公告)号：CN108690077A

公开(公告)日：2018-10-23

申请号：CN201810505937.2

申请日：2018-05-24

Applicant: 徐州诺克非医药科技有限公司

Inventor： 宋莉

IPC: C07F9/655 ,  C07C209/00 ,  B01J23/80 ,  C07C211/27

CPC classification number: C07F9/65505 ,  B01J23/80 ,  C07C209/00 ,  C07C211/27

Abstract: 本发明公开了一种中间体左膦右胺盐的合成方法，顺丙烯磷酸、α‑苯乙胺、乙二胺四乙酸、Co（NO3）2·6H20、Zn（NO3）2·6H20、2‑甲基咪唑和NC@ZnCo‑LDH为主要原料；本发明的合成工艺采用顺丙烯磷酸和α‑苯乙胺在催化剂的作用下经双氧水进行环氧化反应得左旋盐和右旋盐，利用左旋盐和右旋盐在无水乙醇‑水中的溶解度不同可分离出左旋盐，即左膦右胺，采用NC@ZnCo‑LDH催化剂选择性的氧化成盐后的顺丙烯磷酸和α‑苯乙胺，得到高纯度的中间体左膦右胺盐，反应条件温和，副反应少，产物的收率大幅提高。