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公开(公告)号：CN105968060B
公开(公告)日：2019-02-26
申请号：CN201610302087.7
申请日：2016-05-09
Applicant: 东华大学 , 湖南美莱珀科技发展有限公司
IPC: C07D251/54 , C08K5/3492
Abstract: 本发明涉及一种窄分子量分布的三聚氰胺聚磷酸盐的制备方法，包括以下步骤：第一步：把三聚氰胺完全溶于去离子水中，滴加磷酸，反应一段时间之后在溶液中滴加改性剂，然后继续反应一段时间，最后反应产物冷却、过滤、干燥和粉碎得到改性中间体；第二步：将所述改性中间体在惰性气氛保护和/或真空条件下，进行热缩合反应，得到窄分子量分布的三聚氰胺聚磷酸盐，聚合度n范围为170‑190，分子量分布指数D小于2.0，失重1％的温度大于375℃。本发明解决了现有技术的三聚氰胺聚磷酸盐由于分子量分布宽造成的热稳定性低、阻燃效率低和相容差等问题，能够满足玻纤增强尼龙以及聚酯阻燃成型的加工要求。
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公开(公告)号：CN105924651B
公开(公告)日：2018-08-21
申请号：CN201610302089.6
申请日：2016-05-09
Applicant: 东华大学 , 湖南美莱珀科技发展有限公司
IPC: C08G79/04
Abstract: 本发明涉及一种高聚合度的三聚氰胺聚磷酸盐的制备方法，包括以下步骤：第一步：把三聚氰胺完全溶于去离子水中，滴加磷酸，反应一段时间之后在溶液中滴加改性剂，然后继续反应一段时间；最后反应产物冷却、过滤、干燥和粉碎得到改性中间体；第二步：将所述改性中间体在气氛保护和/或真空条件下，先升温至200℃然后按0.1℃/分钟‑0.5℃/分钟升温至380℃，进行热缩合反应，得到高聚合度的三聚氰胺聚磷酸盐，聚合度n范围为170‑190；所述高聚合度的三聚氰胺聚磷酸盐失重1％的温度大于375℃。本发明解决了现有技术的三聚氰胺聚磷酸盐热稳定性低、阻燃效率低和相容差等缺点，能够满足玻纤增强尼龙以及聚酯阻燃成型的加工要求。
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公开(公告)号：CN105968060A
公开(公告)日：2016-09-28
申请号：CN201610302087.7
申请日：2016-05-09
Applicant: 东华大学 , 湖南美莱珀科技发展有限公司
IPC: C07D251/54 , C08K5/3492
CPC classification number: C07D251/54 , C08K5/34922
Abstract: 本发明涉及一种窄分子量分布的三聚氰胺聚磷酸盐的制备方法，包括以下步骤：第一步：把三聚氰胺完全溶于去离子水中，滴加磷酸，反应一段时间之后在溶液中滴加改性剂，然后继续反应一段时间，最后反应产物冷却、过滤、干燥和粉碎得到改性中间体；第二步：将所述改性中间体在惰性气氛保护和/或真空条件下，进行热缩合反应，得到窄分子量分布的三聚氰胺聚磷酸盐，聚合度n范围为170‑190，分子量分布指数D小于2.0，失重1％的温度大于375℃。本发明解决了现有技术的三聚氰胺聚磷酸盐由于分子量分布宽造成的热稳定性低、阻燃效率低和相容差等问题，能够满足玻纤增强尼龙以及聚酯阻燃成型的加工要求。
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公开(公告)号：CN108163822A
公开(公告)日：2018-06-15
申请号：CN201810151453.2
申请日：2018-02-14
Applicant: 东华大学
IPC: C01B21/082 , C01B32/205 , C01B32/23 , C01B33/40 , B82Y40/00
CPC classification number: C01B21/0605 , C01B33/40 , C01P2004/20 , C01P2004/64
Abstract: 本发明涉及一种纳米片的制备方法，具体步骤如下：(1)先将层状材料完全浸没于液体中并保持温度T1保持压力P1 1～30分钟；(2)再将层状材料取出，置于温度为T2、压力为P2的环境下，使得液体迅速汽化剥离层状材料，收集剥离产物即得纳米片，其中T2‑T1为+50～+300℃或P2‑P1为‑0.5～‑0.2MPa。本发明相较于一般的纳米片制备方法，产率高，可以不使用有机溶剂，而且本发明所使用的液体也可以回收再利用，具有环境友好性，同时本发明制备的纳米片厚度薄，最小可达1～5个原子层厚度，分布在0.5～50nm之间。
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公开(公告)号：CN106366302A
公开(公告)日：2017-02-01
申请号：CN201610741960.2
申请日：2016-08-26
Applicant: 东华大学
IPC: C08G63/692 , C08K5/134 , C08K5/526
Abstract: 本发明涉及一种阻燃亲水性聚酯树脂及其制备方法，首先将三羟甲基氧化膦与对苯二甲酸或对苯二甲酸衍生物配置成浆料；将浆料、催化剂、热稳定剂和抗氧化剂混合，共同加入酯化反应釜中进行第一酯化反应；然后加入有机二元醇，进行第二酯化反应，得到酯化物；最后将酯化物进行缩聚反应，制得阻燃亲水性聚酯树脂。本发明制得的聚酯中含有三羟基氧化膦、苯环和未反应的羟基基团，聚酯中含磷量高，阻燃效果好，P-C键连接，耐水解性能优异；苯环的存在，使其具有良好机械性能稳定和热稳定性；其含有未反应的羟基，具有很好的亲水性能；本发明原料易得，合成工艺简单，合成过程无污染，易工业化生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN106349288A
公开(公告)日：2017-01-25
申请号：CN201610735549.4
申请日：2016-08-26
Applicant: 东华大学
CPC classification number: C07F9/65502 , C08K5/53
Abstract: 本发明提供一种三羟甲基氧化膦缩水甘油醚及其制备方法，制备步骤包括三步，第一步将三羟甲基氧化膦、溶剂和催化剂混合后加热至开环反应温度，加入环氧氯丙烷后进行保温开环反应；第二步降温至闭环反应温度，加入碱后进行保温闭环反应；第三步分离、洗涤和蒸馏后得到三羟甲基氧化膦缩水甘油醚。制备得到的三羟甲基氧化膦缩水甘油醚磷含量为10～15.8wt％，起始热分解温度在260℃以上，可以作为反应型阻燃剂广泛应用于阻燃塑料、阻燃涂料和阻燃纺织品等领域，也可用作高分子材料的热稳定剂。
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公开(公告)号：CN108408697A
公开(公告)日：2018-08-17
申请号：CN201810151440.5
申请日：2018-02-14
Applicant: 东华大学
IPC: C01B21/06
Abstract: 本发明涉及一种富氨基类石墨氮化碳及其制备方法，制备方法为：首先将原料以一定升温速率加热到300～400℃并保温，然后以同样的升温速率将温度升至400～500℃并保温，最后再以相同的速率将温度提升到500～600℃并保温，所得产物即为富氨基类石墨氮化碳；原料为氰胺、二氰二胺、三聚氰胺、尿素及盐酸胍的一种以上。富氨基类石墨氮化碳的氮元素含量为66～68wt％，其化学结构上富含氨基，XRD检测得到富氨基类石墨氮化碳含有石墨状的结构，另外富氨基类石墨氮化碳的5wt％热失重温度大于等于580℃。本发明制备方法工艺简单，产物富含氨基，利于类石墨氮化碳的进一步改性，拓宽类石墨氮化碳的应用范围。
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公开(公告)号：CN106366302B
公开(公告)日：2018-02-09
申请号：CN201610741960.2
申请日：2016-08-26
Applicant: 东华大学
IPC: C08G63/692 , C08K5/134 , C08K5/526
Abstract: 本发明涉及一种阻燃亲水性聚酯树脂及其制备方法，首先将三羟甲基氧化膦与对苯二甲酸或对苯二甲酸衍生物配置成浆料；将浆料、催化剂、热稳定剂和抗氧化剂混合，共同加入酯化反应釜中进行第一酯化反应；然后加入有机二元醇，进行第二酯化反应，得到酯化物；最后将酯化物进行缩聚反应，制得阻燃亲水性聚酯树脂。本发明制得的聚酯中含有三羟基氧化膦、苯环和未反应的羟基基团，聚酯中含磷量高，阻燃效果好，P‑C键连接，耐水解性能优异；苯环的存在，使其具有良好机械性能稳定和热稳定性；其含有未反应的羟基，具有很好的亲水性能；本发明原料易得，合成工艺简单，合成过程无污染，易工业化生产。
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公开(公告)号：CN107459492A
公开(公告)日：2017-12-12
申请号：CN201710619972.2
申请日：2017-07-26
Applicant: 东华大学 , 湖南美莱珀科技发展有限公司
IPC: C07D251/54 , C07C209/00 , C07C211/10 , C07C211/14 , C07C211/46 , C07D295/023 , C07D295/027 , C07C213/08 , C07C215/08 , C07C215/12 , C07D207/323 , C07D231/12 , C07D295/03 , C07D207/08 , C07D231/16 , C07C211/04 , C07C211/05 , C08K5/3492
CPC classification number: C07D251/54 , C07C209/00 , C07C211/04 , C07C211/05 , C07C211/10 , C07C211/14 , C07C211/46 , C07C213/08 , C07C215/08 , C07C215/12 , C07D207/08 , C07D207/323 , C07D231/12 , C07D231/16 , C07D295/023 , C07D295/027 , C07D295/03 , C08K5/34928
Abstract: 本发明涉及一种有机改性三聚氰胺聚磷酸盐及其制备方法，制备方法为：首先将有机胺与粒径D50小于5微米的三聚氰胺聚磷酸盐分散在溶剂中，然后在压力为0～0.6MPa、温度为80～180℃的条件下反应2～8h，最后在压力为-0.01～-0.09MPa或惰性气体保护下、温度为80～180℃的条件下反应2～6h得到有机改性三聚氰胺聚磷酸盐。最终制得产品的结构式为式中，m和n为聚合度，m≥1，n≥1；产品阻燃性能优异，并且对阻燃高分子材料的物理和化学性能影响小。本发明的制备方法，生产原料易得，合成工艺简单，成本低廉，易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN108408697B
公开(公告)日：2020-07-03
申请号：CN201810151440.5
申请日：2018-02-14
Applicant: 东华大学
IPC: C01B21/06
Abstract: 本发明涉及一种富氨基类石墨氮化碳及其制备方法，制备方法为：首先将原料以一定升温速率加热到300～400℃并保温，然后以同样的升温速率将温度升至400～500℃并保温，最后再以相同的速率将温度提升到500～600℃并保温，所得产物即为富氨基类石墨氮化碳；原料为氰胺、二氰二胺、三聚氰胺、尿素及盐酸胍的一种以上。富氨基类石墨氮化碳的氮元素含量为66～68wt％，其化学结构上富含氨基，XRD检测得到富氨基类石墨氮化碳含有石墨状的结构，另外富氨基类石墨氮化碳的5wt％热失重温度大于等于580℃。本发明制备方法工艺简单，产物富含氨基，利于类石墨氮化碳的进一步改性，拓宽类石墨氮化碳的应用范围。
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