一种中药补骨脂活性组分中间体的合成方法

    公开(公告)号:CN108752301A

    公开(公告)日:2018-11-06

    申请号:CN201810470571.X

    申请日:2018-05-17

    Inventor: 张红美

    CPC classification number: C07D311/00

    Abstract: 本发明涉及一种中药补骨脂活性组分中间体的合成方法,它包括以下步骤:(a)将丹皮酚、1‑溴‑3‑甲基‑2‑丁烯和丙酮进行混合,加入碳酸钾后回流过夜;(b)将所述化合物2溶解于N,N‑二乙基苯胺中,在氮气保护下进行回流反应;(c)将对羟基苯甲醛溶于二氯甲烷中,加入N,N‑二异丙基乙胺,随后滴入氯甲基甲基醚进行反应;(d)将t‑BuOK分散在四氢呋喃中,在氮气保护、不断搅拌的条件下于0~10℃分别滴加所述化合物3和所述化合物4的四氢呋喃溶液进行反应;(e)将所述化合物5分散在乙醇和水的混合液中,在搅拌的条件下加入醋酸钠进行回流反应。这样能够实现对中药补骨脂活性组分中间体的合成,具有较高的得率和纯度,有利于工业化批量生产。

    一种连续分离桉叶油中1,8‑桉叶油素和α‑蒎稀的方法

    公开(公告)号:CN106800496A

    公开(公告)日:2017-06-06

    申请号:CN201611117549.4

    申请日:2016-12-07

    Inventor: 陈力 刘国民

    CPC classification number: C07C7/04 C07D311/00 C07C13/42

    Abstract: 本发明公开了一种连续分离桉叶油中1,8‑桉叶油素和α‑蒎稀的方法,包括如下步骤:(1)开启精馏系统1和精馏系统2的真空泵和塔顶的冷凝装置,使系统稳定;(2)将桉叶油预加热到40‑50℃后从进料板进入精馏系统1中,开始阶段精馏系统1进行全回流提取20min;(3)全回流后,将回流比设为20‑25:1,得到的冷凝液即为α‑蒎稀;(4)检测精馏系统1塔底液中α‑蒎稀的含量,当含量<5%时,将塔底液从进料板进入精馏系统2中,开始阶段精馏系统2进行全回流提取20min;(5)全回流后,将回流比设为15‑20:1,得到的冷凝液即为1,8‑桉叶油素。本方法采用双塔精馏分离提取桉叶油中1,8‑桉叶油素和α‑蒎稀,实现了连续运行,1,8‑桉叶油素的含量在90%以上。

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