一种水相硫醚类化合物的制备方法及其产品

    公开(公告)号:CN108341760A

    公开(公告)日:2018-07-31

    申请号:CN201711379719.0

    申请日:2017-12-20

    CPC classification number: C07C319/14 C07C323/20 C07C323/37

    Abstract: 本发明公开了一种水相硫醚类化合物的制备方法及其产品,包括,向4mL的反应瓶中加入三氯化铁或二氯化锌,同时加入芳基化合物,含有2wt.%表面活性剂TPGS-750-M水相体系,加入烯丙基硫醚以500~1000rpm转速搅拌,1min后逐步加入高碘化合物PIFA,之后升温持续搅拌24~36h,用乙酸乙酯萃取后,旋蒸浓缩后通过硅胶柱层析分离得到产物。本发明提供的硫醚类化合物的制备方法使得简单芳基类化合物同烯丙基硫醚类化合物,生成新的C-S键,使用低毒性的高碘盐试剂催化,无需金属催化和有机溶剂体系,消除了金属与溶剂残留等问题的;操作简单,产率高,纯度在98%以上,条件温和,底物范围广,同时克服了传统硫醚类化合物合成原料(硫酚、硫醇)气味的刺激性。

    一种制备塑解剂DBD的环保型连续合成方法

    公开(公告)号:CN109627197A

    公开(公告)日:2019-04-16

    申请号:CN201811544205.0

    申请日:2019-02-20

    CPC classification number: C07C319/20 C07C319/14 C07C323/42 C07C323/37

    Abstract: 本发明提供了一种制备塑解剂DBD的环保型连续合成方法,本发明工艺中,省去现有技术中对中间体进行压滤、水洗、烘干、粉碎等繁碎的中间步骤,使用萃取剂高温萃取,之后分液,再通过本发明中的脱水装置分离残余水分,使中间体不再接触外界直接进入下一步生产环节,通过直接萃取二苯氨基二硫化物的工艺流程,与通过压滤、水洗、烘干、粉碎提取二苯胺基二硫化物工艺相比,将二苯氨基二硫化物与硫酸钠分离的更为彻底,保证后续产品的灰分指标更为可控;而且车间工作人员有效避免与高致敏性的二苯氨基二硫化物的接触,完全解决了车间工人过敏的现象。通过本工艺制取DBD提高生产效率与纯度,产品纯度提高2~3个百分点。

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