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公开(公告)号：CN105693475A
公开(公告)日：2016-06-22
申请号：CN201610147482.2
申请日：2016-03-15
Applicant: 辽宁大学
CPC classification number: Y02P20/584 , C07C37/20 , C07C39/17
Abstract: 本发明公开一种固体酸H2SO4-SiO2催化制备双酚芴的工艺方法，步骤：1)向反应器中加入原料9-芴酮和苯酚，再加入甲苯，再在氮气保护下滴入3-巯基丙酸，加热至完全溶解后，再向反应器中缓慢加入固体酸，反应3.5-4个小时，得溶液A；2)将溶液A进行热过滤回收固体酸，滤液蒸馏除去甲苯，再向滤液中加入沸水成两相后，倒入剧烈搅拌的冰水中，析出固体后，抽滤得固体B和滤液C；3)将固体B于60℃干燥2小时，得白色固体粉末状双酚芴；将白色固体粉末状双酚芴经重结晶、抽滤，80℃烘干，得白色晶体状双酚芴。具有反应时间短、温度低、工艺高效、稳定，适合高端市场高纯度产品需求，催化剂制备成本低，可循环使用等优势。
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公开(公告)号：CN103554188B
公开(公告)日：2016-03-02
申请号：CN201310589727.3
申请日：2013-11-19
Applicant: 辽宁大学
IPC: C07F15/00 , A61K31/555 , A61P35/00 , A61P35/02
Abstract: 本发明公开了6-(氮杂环取代)蒽醌配体二氯化铂配合物及其制备方法和应用。本发明的6-(氮杂环取代)蒽醌配体二氯化铂配合物具有通式I的结构，本发明得到的化合物，具有更好的抗肿瘤活性和安全性，在医药领域中治疗肺癌、肝癌、白血病、结肠癌、卵巢癌是非常有应用价值的。
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公开(公告)号：CN102274718B
公开(公告)日：2012-11-14
申请号：CN201110143658.4
申请日：2011-05-31
Applicant: 辽宁大学
IPC: B01J20/286 , B01J20/30 , B01D15/32 , C07F7/10
Abstract: 本发明涉及一种含氮脂环结构反相键合相填料及其制备方法和应用。本发明采用4-氨基哌啶为原料经过一次烷基化，酰化，二次烷基化，硅烷化及硅醚化共五步反应，制得含氮脂环结构反相键合相填料，结构式如下。本发明的含氮脂环结构反相键合相填料具有分析、分离和纯化有机化合物的功能，在分离度、柱效、极性、相塌陷方面明显优于C-18反相键合相填料。
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公开(公告)号：CN102274718A
公开(公告)日：2011-12-14
申请号：CN201110143658.4
申请日：2011-05-31
Applicant: 辽宁大学
IPC: B01J20/286 , B01J20/30 , B01D15/32 , C07F7/10
Abstract: 本发明涉及一种含氮脂环结构反相键合相填料及其制备方法和应用。本发明采用4-氨基哌啶为原料经过一次烷基化，酰化，二次烷基化，硅烷化及硅醚化共五步反应，制得含氮脂环结构反相键合相填料，结构式如下。本发明的含氮脂环结构反相键合相填料具有分析、分离和纯化有机化合物的功能，在分离度、柱效、极性、相塌陷方面明显优于C-18反相键合相填料。
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公开(公告)号：CN109369466A
公开(公告)日：2019-02-22
申请号：CN201811405420.2
申请日：2018-11-23
Applicant: 辽宁大学
IPC: C07C275/10 , C07C273/18
Abstract: 本发明涉及一种β-羟乙基脲的工业制备方法。采用的技术方案是：将尿素和1-乙醇胺于反应釜中反应，以85％的甲酸溶液吸收产生的氨气，反应结束；降温至70～80℃，加入结晶溶剂，保温热过滤后转到结晶釜内；继续缓慢降温至5℃保温3小时，有大量结晶体析出；放料至离心机，用有机溶剂洗涤至pH7～8，真空干燥，得β-羟乙基脲。本发明在后处理上直接加结晶溶剂，通过热过滤除掉原料引进的机械杂质，采用“一锅出”的方法直接降温析出晶体，简化了工艺流程，显著提高了产品品质，符合化妆品级原料的高品质使用要求，长时间存放无刺激性气味和尿素残留及pH值变化引起产品稳定差、易变色的问题。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN101921283B
公开(公告)日：2013-04-24
申请号：CN201010230989.7
申请日：2010-07-20
Applicant: 辽宁大学
IPC: C07D493/20
Abstract: 本发明涉及一种藤黄酸提取工艺。采用的技术方案是：(1)将藤黄粉碎，与0.5～5倍量的硅胶或硅藻土或石英粉或聚丙烯酰胺均匀混合，装层析柱后，加入有机溶剂，冲洗，收集洗脱液，洗脱液浓缩回收溶剂，得藤黄酸初提物；(2)将藤黄酸初提物溶于三乙胺或吡啶，充分振荡使其成盐后，加入蒸馏水搅拌，静置，抽滤，干燥，得藤黄酸盐粗品；(3)将得到的藤黄酸盐粗品溶于溶剂中，配成饱和溶液，结晶，析出藤黄酸盐晶体，抽滤，干燥，获得藤黄酸盐；(4)用盐酸和乙醚萃取藤黄酸盐，分液，取乙醚层，减压回收乙醚溶剂，干燥后得藤黄酸固体。本发明步骤简单，溶剂可循环使用，提取速度快，纯度高，产率高。
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公开(公告)号：CN102532212A
公开(公告)日：2012-07-04
申请号：CN201110443519.3
申请日：2011-12-27
Applicant: 辽宁大学
IPC: C07H15/203 , C07H1/00
Abstract: 本发明涉及一种藤甲酰苷生产工艺。采用的技术方案是：在缩合剂与催化剂存在下，氮气保护，藤黄酸与甲醇在有机溶剂中，10–70℃反应3-10小时，加水过滤，乙酸乙酯萃取，减压浓缩得藤黄酸甲酯；氮气保护下，将藤黄酸甲酯与4-（3,4,5,6-四-O-乙酰基-β-D-阿洛吡喃糖基）苯甲酰氯在催化剂存在下，于0-40℃在二氯甲烷中反应0.5-7小时，过滤，滤液减压浓缩后加水，乙酸乙酯萃取，滤液再减压浓缩得四乙酰藤甲酰苷；氮气保护下，四乙酰藤甲酰苷和脱乙酰试剂，在甲醇溶剂中于20-65℃反应5-14小时，过滤，滤液用活性炭脱除杂质，减压浓缩得藤甲酰苷。本发明反应条件温和，产率高、成本低、适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN101921283A
公开(公告)日：2010-12-22
申请号：CN201010230989.7
申请日：2010-07-20
Applicant: 辽宁大学
IPC: C07D493/20
Abstract: 本发明涉及一种藤黄酸提取工艺。采用的技术方案是：(1)将藤黄粉碎，与0.5～5倍量的硅胶或硅藻土或石英粉或聚丙烯酰胺均匀混合，装层析柱后，加入有机溶剂，冲洗，收集洗脱液，洗脱液浓缩回收溶剂，得藤黄酸初提物；(2)将藤黄酸初提物溶于三乙胺或吡啶，充分振荡使其成盐后，加入蒸馏水搅拌，静置，抽滤，干燥，得藤黄酸盐粗品；(3)将得到的藤黄酸盐粗品溶于溶剂中，配成饱和溶液，结晶，析出藤黄酸盐晶体，抽滤，干燥，获得藤黄酸盐；(4)用盐酸和乙醚萃取藤黄酸盐，分液，取乙醚层，减压回收乙醚溶剂，干燥后得藤黄酸固体。本发明步骤简单，溶剂可循环使用，提取速度快，纯度高，产率高。
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公开(公告)号：CN109534960A
公开(公告)日：2019-03-29
申请号：CN201811415027.1
申请日：2018-11-26
Applicant: 辽宁大学
Abstract: 本发明公开一种基于H2SO4-SiO2固体酸催化剂的适于工业制备苯乙基间苯二酚的方法。在高效固体酸H2SO4-SiO2催化作用下，一步合成制得苯乙基间苯二酚。本发明的方法可应用于工业生产，高效制造苯乙基间苯二酚，在满足高效催化剂所具有的优势条件下，回收套用间苯二酚原料和有机溶剂实现简化工艺路线，减少环保压力。
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公开(公告)号：CN105693475B
公开(公告)日：2018-04-17
申请号：CN201610147482.2
申请日：2016-03-15
Applicant: 辽宁大学
CPC classification number: Y02P20/584
Abstract: 本发明公开一种固体酸H2SO4‑SiO2催化制备双酚芴的工艺方法，步骤：1)向反应器中加入原料9‑芴酮和苯酚，再加入甲苯，再在氮气保护下滴入3‑巯基丙酸，加热至完全溶解后，再向反应器中缓慢加入固体酸，反应3.5‑4个小时，得溶液A；2)将溶液A进行热过滤回收固体酸，滤液蒸馏除去甲苯，再向滤液中加入沸水成两相后，倒入剧烈搅拌的冰水中，析出固体后，抽滤得固体B和滤液C；3)将固体B于60℃干燥2小时，得白色固体粉末状双酚芴；将白色固体粉末状双酚芴经重结晶、抽滤，80℃烘干，得白色晶体状双酚芴。具有反应时间短、温度低、工艺高效、稳定，适合高端市场高纯度产品需求，催化剂制备成本低，可循环使用等优势。
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