公开(公告)号：CN105693475B

公开(公告)日：2018-04-17

申请号：CN201610147482.2

申请日：2016-03-15

Applicant: 辽宁大学

Inventor： 周云鹏 ,  张秋实 ,  刘革萍 ,  何畅

IPC: C07C39/17 ,  C07C37/20

CPC classification number: Y02P20/584

Abstract: 本发明公开一种固体酸H2SO4‑SiO2催化制备双酚芴的工艺方法，步骤：1)向反应器中加入原料9‑芴酮和苯酚，再加入甲苯，再在氮气保护下滴入3‑巯基丙酸，加热至完全溶解后，再向反应器中缓慢加入固体酸，反应3.5‑4个小时，得溶液A；2)将溶液A进行热过滤回收固体酸，滤液蒸馏除去甲苯，再向滤液中加入沸水成两相后，倒入剧烈搅拌的冰水中，析出固体后，抽滤得固体B和滤液C；3)将固体B于60℃干燥2小时，得白色固体粉末状双酚芴；将白色固体粉末状双酚芴经重结晶、抽滤，80℃烘干，得白色晶体状双酚芴。具有反应时间短、温度低、工艺高效、稳定，适合高端市场高纯度产品需求，催化剂制备成本低，可循环使用等优势。

公开(公告)号：CN105693475A

公开(公告)日：2016-06-22

申请号：CN201610147482.2

申请日：2016-03-15

Applicant: 辽宁大学

Inventor： 周云鹏 ,  张秋实 ,  刘革萍 ,  何畅

IPC: C07C39/17 ,  C07C37/20

CPC classification number: Y02P20/584 ,  C07C37/20 ,  C07C39/17

Abstract: 本发明公开一种固体酸H2SO4-SiO2催化制备双酚芴的工艺方法，步骤：1)向反应器中加入原料9-芴酮和苯酚，再加入甲苯，再在氮气保护下滴入3-巯基丙酸，加热至完全溶解后，再向反应器中缓慢加入固体酸，反应3.5-4个小时，得溶液A；2)将溶液A进行热过滤回收固体酸，滤液蒸馏除去甲苯，再向滤液中加入沸水成两相后，倒入剧烈搅拌的冰水中，析出固体后，抽滤得固体B和滤液C；3)将固体B于60℃干燥2小时，得白色固体粉末状双酚芴；将白色固体粉末状双酚芴经重结晶、抽滤，80℃烘干，得白色晶体状双酚芴。具有反应时间短、温度低、工艺高效、稳定，适合高端市场高纯度产品需求，催化剂制备成本低，可循环使用等优势。