基于H2SO4-SiO2固体酸催化剂的适于工业制备苯乙基间苯二酚的方法

    公开(公告)号:CN109534960A

    公开(公告)日:2019-03-29

    申请号:CN201811415027.1

    申请日:2018-11-26

    Applicant: 辽宁大学

    Inventor: 周云鹏 张秋实

    Abstract: 本发明公开一种基于H2SO4-SiO2固体酸催化剂的适于工业制备苯乙基间苯二酚的方法。在高效固体酸H2SO4-SiO2催化作用下,一步合成制得苯乙基间苯二酚。本发明的方法可应用于工业生产,高效制造苯乙基间苯二酚,在满足高效催化剂所具有的优势条件下,回收套用间苯二酚原料和有机溶剂实现简化工艺路线,减少环保压力。

    一种固体酸H2SO4-SiO2催化制备双酚芴的工艺方法

    公开(公告)号:CN105693475B

    公开(公告)日:2018-04-17

    申请号:CN201610147482.2

    申请日:2016-03-15

    Applicant: 辽宁大学

    CPC classification number: Y02P20/584

    Abstract: 本发明公开一种固体酸H2SO4‑SiO2催化制备双酚芴的工艺方法,步骤:1)向反应器中加入原料9‑芴酮和苯酚,再加入甲苯,再在氮气保护下滴入3‑巯基丙酸,加热至完全溶解后,再向反应器中缓慢加入固体酸,反应3.5‑4个小时,得溶液A;2)将溶液A进行热过滤回收固体酸,滤液蒸馏除去甲苯,再向滤液中加入沸水成两相后,倒入剧烈搅拌的冰水中,析出固体后,抽滤得固体B和滤液C;3)将固体B于60℃干燥2小时,得白色固体粉末状双酚芴;将白色固体粉末状双酚芴经重结晶、抽滤,80℃烘干,得白色晶体状双酚芴。具有反应时间短、温度低、工艺高效、稳定,适合高端市场高纯度产品需求,催化剂制备成本低,可循环使用等优势。

    高选择性制备呋喃铵盐的方法

    公开(公告)号:CN105330627B

    公开(公告)日:2018-03-16

    申请号:CN201510827751.5

    申请日:2015-11-24

    Applicant: 辽宁大学

    Abstract: 本发明涉及高选择性制备呋喃铵盐的方法。先在金属盐的催化作用下,2‑乙酰呋喃和亚硝酸钠反应制得2‑氧代‑2‑呋喃乙酸,再将2‑氧代‑2‑呋喃乙酸与甲氧铵盐混合反应,结束后,通过365nm紫外光照,提高了顺式结构选择性,再滴入氨气的乙醇饱和溶液制得呋喃铵盐。通过本发明方法,使得原料2‑乙酰呋喃的转化率达到100%,2‑氧代‑2‑呋喃乙酸含量达到98.67%,2‑甲氧亚氨基‑2‑呋喃乙酸的顺式结构选择性达到97%,产品的收率达到85%。

    高选择性制备呋喃铵盐的方法

    公开(公告)号:CN105330627A

    公开(公告)日:2016-02-17

    申请号:CN201510827751.5

    申请日:2015-11-24

    Applicant: 辽宁大学

    CPC classification number: C07D307/54

    Abstract: 本发明涉及高选择性制备呋喃铵盐的方法。先在金属盐的催化作用下,2-乙酰呋喃和亚硝酸钠反应制得2-氧代-2-呋喃乙酸,再将2-氧代-2-呋喃乙酸与甲氧铵盐混合反应,结束后,通过365nm紫外光照,提高了顺式结构选择性,再滴入氨气的乙醇饱和溶液制得呋喃铵盐。通过本发明方法,使得原料2-乙酰呋喃的转化率达到100%,2-氧代-2-呋喃乙酸含量达到98.67%,2-甲氧亚氨基-2-呋喃乙酸的顺式结构选择性达到97%,产品的收率达到85%。

    一种固体酸H2SO4-SiO2催化制备双酚芴的工艺方法

    公开(公告)号:CN105693475A

    公开(公告)日:2016-06-22

    申请号:CN201610147482.2

    申请日:2016-03-15

    Applicant: 辽宁大学

    CPC classification number: Y02P20/584 C07C37/20 C07C39/17

    Abstract: 本发明公开一种固体酸H2SO4-SiO2催化制备双酚芴的工艺方法,步骤:1)向反应器中加入原料9-芴酮和苯酚,再加入甲苯,再在氮气保护下滴入3-巯基丙酸,加热至完全溶解后,再向反应器中缓慢加入固体酸,反应3.5-4个小时,得溶液A;2)将溶液A进行热过滤回收固体酸,滤液蒸馏除去甲苯,再向滤液中加入沸水成两相后,倒入剧烈搅拌的冰水中,析出固体后,抽滤得固体B和滤液C;3)将固体B于60℃干燥2小时,得白色固体粉末状双酚芴;将白色固体粉末状双酚芴经重结晶、抽滤,80℃烘干,得白色晶体状双酚芴。具有反应时间短、温度低、工艺高效、稳定,适合高端市场高纯度产品需求,催化剂制备成本低,可循环使用等优势。

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