一种新的盐酸去甲乌药碱的合成方法

    公开(公告)号:CN115260094B

    公开(公告)日:2024-04-05

    申请号:CN202210672377.6

    申请日:2022-06-16

    Abstract: 本发明公开了一种新的盐酸去甲乌药碱的合成方法,本发明合成方法是以6,7位酚羟基带有R保护基的6,7‑二羟基‑3,4‑二氢异喹啉(A)作为原料,对甲基苯甲醚(B)经强碱性混合催化剂体系(Li/K)进行苄基金属化后与A反应,得到化合物6,7位酚羟基带有R保护基的6,7‑二羟基‑1‑(4‑甲氧基苄基)‑1,2,3,4‑四氢异喹啉(C),接下来采用酸脱掉化合物C的保护基团R并用碱中和得到去甲乌药碱,最后盐酸化并提纯结晶得到盐酸去甲乌药碱(D)。本发明合成方法过程安全,获得目标产物纯度高且反应步骤少,生产成本低,能适应产品的市场需求,具有良好的工业应用前景。

    一种高纯度盐酸普拉克索的制备方法

    公开(公告)号:CN112279817B

    公开(公告)日:2023-04-28

    申请号:CN202011151948.9

    申请日:2020-10-26

    Abstract: 本发明提供了高纯度盐酸普拉克索的制备方法,所述方法如下:(a)以(S)‑2‑氨基‑6‑丙酰胺基‑4,5,6,7‑四氢苯并噻唑为原料,四氢呋喃做溶剂,在还原剂存在的条件下进行反应,反应完成后,加入稀盐酸终止反应;(b)加入氢氧化钠溶液调节pH,加入萃取剂萃取,再加入醇类试剂,滴加浓盐酸成盐,降温析晶,过滤烘干后得到普拉克索二盐酸盐一水合物。(c)将步骤(b)得到的普拉克索二盐酸盐一水合物经过水、醇类试剂、酯类试剂三元体系精制,过滤,烘干得到盐酸普拉克索成品。本发明的盐酸普拉克索的新合成方法反应步骤简单,安全性高,且收率高,纯度达到99.95%以上,水份稳定,同时适合工业生产。

    一种雷贝拉唑氯化物及其中间体的制备方法

    公开(公告)号:CN111704573B

    公开(公告)日:2022-07-08

    申请号:CN202010726156.3

    申请日:2020-07-25

    Abstract: 现有方法在由式IV合成式III时采用乙酸酐进行反应,反应温度高,时间长,且反应过程中会产生大量异构体副产物,导致产物纯度偏低。在由式II化合物游离碱合成式I化合物时,采用卤代烷烃为溶剂,氯化亚砜为氯代试剂进行反应,后处理需用碱淬灭,水洗萃取、浓缩后再成盐,操作复杂,生产周期长。本发明公开了在制备式III化合物时添加对甲苯磺酸进行催化,使反应在较低温度下就可以进行,大大降低了副反应,提高了产物的纯度。在制备式I化合物时,以乙酸乙酯做溶剂,随着反应的进行,产物会逐渐析出,反应完全后直接过滤就可以得到产品,后处理简单,产品纯度高,适合工业化生产。

    一种盐酸美金刚片中盐酸美金刚的检测方法

    公开(公告)号:CN114441649A

    公开(公告)日:2022-05-06

    申请号:CN202011187364.7

    申请日:2020-11-02

    Abstract: 本发明公开了一种盐酸美金刚片中盐酸美金刚的检测方法,具体采用高效液相色谱仪配示差折光检测器,以pH6.0缓冲液(取二乙胺2ml加水混匀,用冰醋酸调节pH值至6.0)‑甲醇溶液为流动相,色谱柱以十八烷基键合硅胶为填充剂。取盐酸美金刚适量,加pH6.0缓冲液+0.2%NaCl+甲醇配制并用0.45µm PVDF滤膜滤过,弃去初滤液3ml,取续滤液得到供试品溶液,对照品溶液主峰的理论塔板数为2552,拖尾因子为1.7。本发明盐酸美金刚片中盐酸美金刚的定量检测方法克服使用气相检测中提取复杂、重现性不好的缺点,可快速准确的检测出盐酸美金刚的含量,操作简便,灵敏度高。

    一种雷贝拉唑钠肠溶片的制备方法

    公开(公告)号:CN113069428A

    公开(公告)日:2021-07-06

    申请号:CN202110360556.1

    申请日:2021-04-02

    Abstract: 本发明公开了一种雷贝拉唑钠肠溶片的制备方法。本发明的雷贝拉唑钠肠溶片从内到外由含药片芯、保护层、隔离层和肠溶层构成。其中,含药片芯由活性成份、填充剂、崩解剂、稳定剂、粘合剂、表面活性剂和润滑剂组成;保护层由成膜剂组成;隔离层由成膜剂、稳定剂组成;肠溶层由肠溶材料、增塑剂、抗粘剂和遮光剂组成。与市场供应的雷贝拉唑钠肠溶片的现有技术相比,本发明通过在雷贝拉唑钠片芯外增加保护层,可以阻挡和降低包衣过程中使用的有机溶剂对片芯的渗透,显著地降低本品中的有机溶剂残留,提高了产品的质量和安全性。

    一种缬沙坦中正戊酰氯的检测方法

    公开(公告)号:CN112014479A

    公开(公告)日:2020-12-01

    申请号:CN201910422254.5

    申请日:2019-05-28

    Abstract: 本发明提供一种缬沙坦中潜在杂质正戊酰氯的检测方法,采用液相色谱-质谱联用法的技术,用苯胺对缬沙坦中的潜在杂质正戊酰氯进行柱前衍生化生成正戊酰苯胺,从而实现采用普通C18色谱柱进行缬沙坦中潜在杂质正戊酰氯杂质的分离测定。所采用的方法在系统适用性、专属性、精密度、定量限、检测限、线性和范围及耐用性等方面符合中国药典方法验证的指导原则,可用于缬沙坦原料药的质量控制。

Patent Agency Ranking