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公开(公告)号:CN115260094B
公开(公告)日:2024-04-05
申请号:CN202210672377.6
申请日:2022-06-16
Applicant: 珠海润都制药股份有限公司
IPC: C07D217/20
Abstract: 本发明公开了一种新的盐酸去甲乌药碱的合成方法,本发明合成方法是以6,7位酚羟基带有R保护基的6,7‑二羟基‑3,4‑二氢异喹啉(A)作为原料,对甲基苯甲醚(B)经强碱性混合催化剂体系(Li/K)进行苄基金属化后与A反应,得到化合物6,7位酚羟基带有R保护基的6,7‑二羟基‑1‑(4‑甲氧基苄基)‑1,2,3,4‑四氢异喹啉(C),接下来采用酸脱掉化合物C的保护基团R并用碱中和得到去甲乌药碱,最后盐酸化并提纯结晶得到盐酸去甲乌药碱(D)。本发明合成方法过程安全,获得目标产物纯度高且反应步骤少,生产成本低,能适应产品的市场需求,具有良好的工业应用前景。
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公开(公告)号:CN112279817B
公开(公告)日:2023-04-28
申请号:CN202011151948.9
申请日:2020-10-26
Applicant: 珠海润都制药股份有限公司
IPC: C07D277/60
Abstract: 本发明提供了高纯度盐酸普拉克索的制备方法,所述方法如下:(a)以(S)‑2‑氨基‑6‑丙酰胺基‑4,5,6,7‑四氢苯并噻唑为原料,四氢呋喃做溶剂,在还原剂存在的条件下进行反应,反应完成后,加入稀盐酸终止反应;(b)加入氢氧化钠溶液调节pH,加入萃取剂萃取,再加入醇类试剂,滴加浓盐酸成盐,降温析晶,过滤烘干后得到普拉克索二盐酸盐一水合物。(c)将步骤(b)得到的普拉克索二盐酸盐一水合物经过水、醇类试剂、酯类试剂三元体系精制,过滤,烘干得到盐酸普拉克索成品。本发明的盐酸普拉克索的新合成方法反应步骤简单,安全性高,且收率高,纯度达到99.95%以上,水份稳定,同时适合工业生产。
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公开(公告)号:CN113425678B
公开(公告)日:2023-02-10
申请号:CN202110886984.8
申请日:2021-08-04
Applicant: 珠海润都制药股份有限公司
Abstract: 本发明提出了一种盐酸去甲乌药碱注射液及其制备方法,所述注射液组分包括盐酸去甲乌药碱、半胱氨酸、EDTA‑2Na、盐酸、碳酸氢钠和水,通过各组分用量及配液顺序最终本发明制备出的盐酸去甲乌药碱注射液的杂质含量低,得到了稳定性好和安全性高的盐酸去甲乌药碱注射液。
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公开(公告)号:CN111704573B
公开(公告)日:2022-07-08
申请号:CN202010726156.3
申请日:2020-07-25
Applicant: 珠海润都制药股份有限公司 , 润都制药(武汉)研究院有限公司
IPC: C07D213/68
Abstract: 现有方法在由式IV合成式III时采用乙酸酐进行反应,反应温度高,时间长,且反应过程中会产生大量异构体副产物,导致产物纯度偏低。在由式II化合物游离碱合成式I化合物时,采用卤代烷烃为溶剂,氯化亚砜为氯代试剂进行反应,后处理需用碱淬灭,水洗萃取、浓缩后再成盐,操作复杂,生产周期长。本发明公开了在制备式III化合物时添加对甲苯磺酸进行催化,使反应在较低温度下就可以进行,大大降低了副反应,提高了产物的纯度。在制备式I化合物时,以乙酸乙酯做溶剂,随着反应的进行,产物会逐渐析出,反应完全后直接过滤就可以得到产品,后处理简单,产品纯度高,适合工业化生产。
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公开(公告)号:CN114441649A
公开(公告)日:2022-05-06
申请号:CN202011187364.7
申请日:2020-11-02
Applicant: 珠海润都制药股份有限公司
IPC: G01N30/02
Abstract: 本发明公开了一种盐酸美金刚片中盐酸美金刚的检测方法,具体采用高效液相色谱仪配示差折光检测器,以pH6.0缓冲液(取二乙胺2ml加水混匀,用冰醋酸调节pH值至6.0)‑甲醇溶液为流动相,色谱柱以十八烷基键合硅胶为填充剂。取盐酸美金刚适量,加pH6.0缓冲液+0.2%NaCl+甲醇配制并用0.45µm PVDF滤膜滤过,弃去初滤液3ml,取续滤液得到供试品溶液,对照品溶液主峰的理论塔板数为2552,拖尾因子为1.7。本发明盐酸美金刚片中盐酸美金刚的定量检测方法克服使用气相检测中提取复杂、重现性不好的缺点,可快速准确的检测出盐酸美金刚的含量,操作简便,灵敏度高。
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公开(公告)号:CN113679682A
公开(公告)日:2021-11-23
申请号:CN202010423831.5
申请日:2020-05-19
Applicant: 珠海润都制药股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种硝酸甘油舌下片及其制备方法,该制备方法将稳定剂溶于10%硝酸甘油乙醇溶液中,加入填充剂中湿法制粒,干燥,整粒,与崩解剂、助流剂和润滑剂混合后粉末直压,制备硝酸甘油舌下片。与传统的湿法制粒的制备方法相比,该方法制备的硝酸甘油舌下片不仅产品稳定性大幅提升,解决了硝酸甘油舌下片在贮存过程中易挥发的问题,还解决了工业化生产过程中易爆等安全性问题。本品适用于预防和迅速缓解因冠状动脉疾病引起的心绞痛发作。
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公开(公告)号:CN113069428A
公开(公告)日:2021-07-06
申请号:CN202110360556.1
申请日:2021-04-02
Applicant: 珠海润都制药股份有限公司
IPC: A61K9/36 , A61K47/38 , A61K31/4439
Abstract: 本发明公开了一种雷贝拉唑钠肠溶片的制备方法。本发明的雷贝拉唑钠肠溶片从内到外由含药片芯、保护层、隔离层和肠溶层构成。其中,含药片芯由活性成份、填充剂、崩解剂、稳定剂、粘合剂、表面活性剂和润滑剂组成;保护层由成膜剂组成;隔离层由成膜剂、稳定剂组成;肠溶层由肠溶材料、增塑剂、抗粘剂和遮光剂组成。与市场供应的雷贝拉唑钠肠溶片的现有技术相比,本发明通过在雷贝拉唑钠片芯外增加保护层,可以阻挡和降低包衣过程中使用的有机溶剂对片芯的渗透,显著地降低本品中的有机溶剂残留,提高了产品的质量和安全性。
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公开(公告)号:CN112014479A
公开(公告)日:2020-12-01
申请号:CN201910422254.5
申请日:2019-05-28
Applicant: 珠海润都制药股份有限公司
Abstract: 本发明提供一种缬沙坦中潜在杂质正戊酰氯的检测方法,采用液相色谱-质谱联用法的技术,用苯胺对缬沙坦中的潜在杂质正戊酰氯进行柱前衍生化生成正戊酰苯胺,从而实现采用普通C18色谱柱进行缬沙坦中潜在杂质正戊酰氯杂质的分离测定。所采用的方法在系统适用性、专属性、精密度、定量限、检测限、线性和范围及耐用性等方面符合中国药典方法验证的指导原则,可用于缬沙坦原料药的质量控制。
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公开(公告)号:CN111909087A
公开(公告)日:2020-11-10
申请号:CN202010523210.4
申请日:2020-06-15
Applicant: 珠海润都制药股份有限公司 , 中山大学
IPC: C07D215/46
Abstract: 本发明公布了一种手性氨基氯喹啉的制备方法,该方法包括手性侧链的拆分和对映体盐的制备,通过侧链与手性酸的结晶进行拆分,得到手性酸盐,随后手性酸盐中和,得到游离的碱基,与4,7二氯喹啉反应,得到手性氨基氯喹啉,该方法得到的手性氨基氯喹啉收率高,纯度达到99.7%。
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公开(公告)号:CN111214454A
公开(公告)日:2020-06-02
申请号:CN201811411248.1
申请日:2018-11-26
Applicant: 珠海润都制药股份有限公司
IPC: A61K9/50 , A61K9/52 , A61K47/38 , A61K47/26 , A61K47/14 , A61K47/02 , A61K47/10 , A61K31/34 , A61P9/10
Abstract: 本发明提供了一种单硝酸异山梨酯缓释微丸及其制备方法,所述单硝酸异山梨酯缓释微丸包括包括空白丸芯、载药层、缓释层、速释层及抗析晶层。所述的单硝酸异山梨酯缓释微丸采用混悬上药法,经流化床设备将空白丸芯从内到外依次制备得到载药层微丸、缓释层微丸、速释层微丸,再包被抗析晶层一步制备得到。所得的单硝酸异山梨酯缓释微丸填充于胶囊得到单硝酸异山梨酯缓释微丸胶囊,在外层加入抗析晶层制备后填充胶囊壳,有效阻止单硝酸异山梨酯缓释微丸在长期放置过程中的晶体析出,并能保证每一粒微丸的独立性,微丸不粘结、产品长期质量稳定性好。
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