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公开(公告)号：CN107848978B
公开(公告)日：2021-04-02
申请号：CN201580081471.2
申请日：2015-07-24
Applicant: 浙江海正药业股份有限公司 , 上海医药工业研究院
IPC: C07D215/227 , C07F1/02
Abstract: 本发明公开了一种分离贝达喹啉非对映异构体A的方法，包括如下步骤：(1)向含有非对映异构体A和B的贝达喹啉反应液中，加入反相溶剂，析出非对映异构体B；(2)除去步骤(1)析出的非对映异构体B，得到非对映异构体A。本发明的分离方法，操作简便、方法稳定；比传统的柱层析法分离纯化更有工业化价值；可克服由于贝达喹啉的制备反应条件苛刻，转化率难以保证，进而导致转化率低时产物量少而难以对其进行纯化分离的技术问题；可轻易地去除原料残留，收率高、非对映异构体A的纯度也高，有利于拆分，经进一步拆分可制备得到合格的贝达喹啉终产物，纯度≥99.0％，其中非对映异构体杂质≤0.1％。
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公开(公告)号：CN101628887B
公开(公告)日：2012-10-03
申请号：CN200810132528.9
申请日：2008-07-16
Applicant: 浙江海正药业股份有限公司
IPC: C07C323/65 , C07C319/06 , A61P13/02
Abstract: 本发明提供了一种合成美司钠的新方法，该方法通过以下方案实现：(1)将酰基美司钠用氯化氢醇溶液酸化，得到酰基美司酸；(2)将酰基美司酸在醇中回流醇解，得到美司酸；(3)美司酸用碱中和得到美司钠。或者不分离美司酸，直接用碱中和，得到美司钠。
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公开(公告)号：CN103183681B
公开(公告)日：2016-01-13
申请号：CN201310083871.X
申请日：2013-03-06
Applicant: 浙江海正药业股份有限公司
IPC: C07D491/044 , A61K31/427 , A61P35/00
CPC classification number: C07D491/044
Abstract: 本发明提供了一种伊沙匹隆的新晶型，它可以通过X-射线粉末衍射(XRD)谱图，差示扫描量热(DSC)谱图，红外吸收图谱等来表征。同时，本发明还提供了伊沙匹隆新晶型的制备方法。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN101628887A
公开(公告)日：2010-01-20
申请号：CN200810132528.9
申请日：2008-07-16
Applicant: 浙江海正药业股份有限公司
IPC: C07C323/65 , C07C319/06 , A61P13/02
Abstract: 本发明提供了一种合成美司钠的新方法，该方法通过以下方案实现：(1)将酰基美司钠用氯化氢醇溶液酸化，得到酰基美司酸；(2)将酰基美司酸在醇中回流醇解，得到美司酸；(3)美司酸用碱中和得到美司钠。或者不分离美司酸，直接用碱中和，得到美司钠。
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公开(公告)号：CN108349898A
公开(公告)日：2018-07-31
申请号：CN201580083040.X
申请日：2015-10-20
Applicant: 浙江海正药业股份有限公司
IPC: C07D215/227
CPC classification number: C07D215/227
Abstract: 提供了一种富马酸贝达喹啉的晶型I、II和III及其制备方法，该晶型纯度高，理化性质优异，稳定性好。所述制备方法能有效提高产品质量，适用于药物的制备和大规模生产。
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公开(公告)号：CN103183681A
公开(公告)日：2013-07-03
申请号：CN201310083871.X
申请日：2013-03-06
Applicant: 浙江海正药业股份有限公司
IPC: C07D491/044 , A61K31/427 , A61P35/00
CPC classification number: C07D491/044
Abstract: 本发明提供了一种伊沙匹隆的新晶型，它可以通过X-射线粉末衍射(XRD)谱图，差示扫描量热(DSC)谱图，红外吸收图谱等来表征。同时，本发明还提供了伊沙匹隆新晶型的制备方法。
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公开(公告)号：CN108349898B
公开(公告)日：2021-03-23
申请号：CN201580083040.X
申请日：2015-10-20
Applicant: 浙江海正药业股份有限公司
IPC: C07D215/227
Abstract: 提供了一种富马酸贝达喹啉的晶型I、II和III及其制备方法，该晶型纯度高，理化性质优异，稳定性好。所述制备方法能有效提高产品质量，适用于药物的制备和大规模生产。
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公开(公告)号：CN107848978A
公开(公告)日：2018-03-27
申请号：CN201580081471.2
申请日：2015-07-24
Applicant: 浙江海正药业股份有限公司 , 上海医药工业研究院
IPC: C07D215/227 , C07F1/02
CPC classification number: C07D215/227 , C07F1/02
Abstract: 本发明公开了一种分离贝达喹啉非对映异构体A的方法，包括如下步骤：(1)向含有非对映异构体A和B的贝达喹啉反应液中，加入反相溶剂，析出非对映异构体B；(2)除去步骤(1)析出的非对映异构体B，得到非对映异构体A。本发明的分离方法，操作简便、方法稳定；比传统的柱层析法分离纯化更有工业化价值；可克服由于贝达喹啉的制备反应条件苛刻，转化率难以保证，进而导致转化率低时产物量少而难以对其进行纯化分离的技术问题；可轻易地去除原料残留，收率高、非对映异构体A的纯度也高，有利于拆分，经进一步拆分可制备得到合格的贝达喹啉终产物，纯度≥99.0％，其中非对映异构体杂质≤0.1％。
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