L-氯代薄荷醇的制备方法
    3.
    发明公开

    公开(公告)号:CN102219647A

    公开(公告)日:2011-10-19

    申请号:CN201110094778.X

    申请日:2011-04-15

    Abstract: L-氯代薄荷醇的制备方法,属于氯化物制备技术领域。将L-薄荷醇与二甲苯和正丁酯分别按摩尔比1∶0.5~5∶0.01~1的比例依次加入到装有温度计、回流冷凝管和尾气吸收装置的干燥四口烧瓶中,并在搅拌条件下,按L-薄荷醇与固体光气摩尔比1∶0.3~3加入固体光气,升温至50~200℃,反应0.5~10h,室温冷凝,结晶出过量固体光气,过滤,将滤液水洗至中性,减压蒸馏,即得L-氯代薄荷醇。本发明以L-薄荷醇为原料,二甲苯作溶剂,正丁酯为引发剂,固体光气作氯化试剂,操作简单,反应条件温和,产品收率可达93%以上,纯度达到95%以上,提高了产品纯度及收率,且降低了生产成本,减少了环境污染,便于推广应用。

    L-氯代薄荷醇的合成新方法

    公开(公告)号:CN102964208A

    公开(公告)日:2013-03-13

    申请号:CN201210468246.2

    申请日:2012-10-27

    Abstract: 本发明涉及一种L-氯代薄荷醇的合成方法,包括以下具体步骤:步骤(1),将L-薄荷醇、有机羧酸、浓盐酸加入到装有温度计、回流冷凝管和尾气吸收装置的干燥四口烧瓶中;步骤(2),在搅拌条件下,加热升温,进行氯化反应;步骤(3),室温冷凝,静置分层,回收过量盐酸,收集有机层,将所述有机层水洗至中性,减压蒸馏,即制备出L-氯代薄荷醇。本发明的收率为91.3%,产品比旋光度[α]D20=-47.4°,产品纯度93.5%。本发明在保持高反应收率的同时,提高了产品的光学纯度,且产品后处理简单,并且没有产生废磷酸水溶液或含有DMF的难降解废水,减少了对环境的污染,有利于工业上的大规模生产应用。

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