一锅法制备联苯-4-甲酰科立内酯的方法

    公开(公告)号:CN118994074A

    公开(公告)日:2024-11-22

    申请号:CN202411084048.5

    申请日:2017-12-29

    Abstract: 本发明公开了一种一锅法制备联苯‑4‑甲酰科立内酯的方法,是在同一反应容器中,以科立内酯二醇为原料,加入溶剂S1和三苯氯甲烷进行伯羟基位置的烷基化反应,得到含科立内酯二醇伯羟基衍生物的溶剂S1反应体系,继续加入苯甲酰氯进行仲羟基位置的酰化反应,并加入溶剂S2,进行重结晶,得到科立内酯二醇双羟基衍生物;加入溶剂S3和酸溶液进行伯羟基位置的水解反应,制得联苯‑4‑甲酰科立内酯粗品;加入溶剂S4或/和S5,进行重结晶,一次性制备出相应旋光性的联苯‑4‑甲酰科立内酯。本发明避免了各步反应繁琐的反复重新投料;反应充分,副反应少,纯度高;后处理简单、收率高;并且操作简单,省时高效,节约物料,降低成本,适用于工业化生产。

    一种兼制三苯甲醇和苯甲酰科立内酯的方法

    公开(公告)号:CN118955446A

    公开(公告)日:2024-11-15

    申请号:CN202411036032.7

    申请日:2017-12-29

    Abstract: 本发明公开了一种兼制三苯甲醇和苯甲酰科立内酯的方法,是以商业化的科立内酯二醇双羟基衍生物为原料,于酸性条件下在伯羟基位置发生水解反应,中和反应体系,然后分别进行结晶,重结晶,制得三苯甲醇和苯甲酰科立内酯。本发明有益之处在于:步骤少,条件温和,易于控制;充分利用中和反应液,进行结晶,把三苯甲醇和苯甲酰科立内酯从反应体系中分别分离出来,一举两得制备出三苯甲醇和苯甲酰科立内酯,省时,省力,高效,实现了出乎意料的效果;分别采用双溶剂对三苯甲醇和苯甲酰科立内酯进行重结晶,所制得三苯甲醇或苯甲酰科立内酯低杂质、高收率、高纯度;将三苯甲醇固体废料变废为宝,省去该废物处理费用,降低生产成本。

    一种用于制备四溴酚蓝的新型反应釜

    公开(公告)号:CN211586554U

    公开(公告)日:2020-09-29

    申请号:CN201921720387.2

    申请日:2019-10-15

    Abstract: 本实用新型公开了一种结构简单、设计合理、使用方便的用于制备四溴酚蓝的新型反应釜,它涉及化学反应釜的技术领域,包括釜体,底部支架,托釜盘,固定盘,电机,操作面板,废气吸收装置,固体投料口,真空冷凝装置,温度计套管,通气套管,双层三叶搅拌器,硼硅玻璃砂芯,放料阀,接泵阀,储液瓶,冷热介质进出口,脚轮等;采用上述结构的有益效果为:可在釜内保持通入惰性气体,进行溴代反应同时吸收废气,并且在釜内可以连续完成萃取,浓缩,过滤,干燥等单元操作,使用该反应釜操作简单、方便、省时高效,可以大批量制备高收率、高纯度的四溴酚蓝。

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