公开(公告)号：CN118994074A

公开(公告)日：2024-11-22

申请号：CN202411084048.5

申请日：2017-12-29

Applicant: 吉林医药学院

Inventor： 修志明 ,  李黎 ,  王淑红 ,  李志波 ,  赵春影 ,  彭悦

IPC: C07D307/935

Abstract: 本发明公开了一种一锅法制备联苯‑4‑甲酰科立内酯的方法，是在同一反应容器中，以科立内酯二醇为原料，加入溶剂S1和三苯氯甲烷进行伯羟基位置的烷基化反应，得到含科立内酯二醇伯羟基衍生物的溶剂S1反应体系，继续加入苯甲酰氯进行仲羟基位置的酰化反应，并加入溶剂S2，进行重结晶，得到科立内酯二醇双羟基衍生物；加入溶剂S3和酸溶液进行伯羟基位置的水解反应，制得联苯‑4‑甲酰科立内酯粗品；加入溶剂S4或/和S5，进行重结晶，一次性制备出相应旋光性的联苯‑4‑甲酰科立内酯。本发明避免了各步反应繁琐的反复重新投料；反应充分，副反应少，纯度高；后处理简单、收率高；并且操作简单，省时高效，节约物料，降低成本，适用于工业化生产。

公开(公告)号：CN108956808B

公开(公告)日：2021-07-20

申请号：CN201810561795.1

申请日：2018-06-04

Applicant: 吉林医药学院

Inventor： 修志明 ,  王淑红 ,  李志波 ,  王丽萍 ,  刘莉

IPC: G01N30/02

Abstract: 本发明公开了一种HPLC法分析及制备双乙酰科立内酯对映异构体的方法，以多糖衍生物涂覆型手性色谱柱为固定相，以正己烷‑异丙醇混合溶剂或正己烷‑乙醇混合溶剂为流动相，采用正相色谱法分析分离。该方法能够简单、准确、高效的分析及制备单一旋光性的双乙酰科立内酯对映异构体，进而实现对其质量控制。

公开(公告)号：CN118955446A

公开(公告)日：2024-11-15

申请号：CN202411036032.7

申请日：2017-12-29

Applicant: 吉林医药学院

Inventor： 修志明 ,  赵春影 ,  王淑红 ,  李志波 ,  范修康 ,  赵士敏

IPC: C07D307/935 ,  C07C29/74 ,  C07C29/78 ,  C07C33/24

Abstract: 本发明公开了一种兼制三苯甲醇和苯甲酰科立内酯的方法，是以商业化的科立内酯二醇双羟基衍生物为原料，于酸性条件下在伯羟基位置发生水解反应，中和反应体系，然后分别进行结晶，重结晶，制得三苯甲醇和苯甲酰科立内酯。本发明有益之处在于：步骤少，条件温和，易于控制；充分利用中和反应液，进行结晶，把三苯甲醇和苯甲酰科立内酯从反应体系中分别分离出来，一举两得制备出三苯甲醇和苯甲酰科立内酯，省时，省力，高效，实现了出乎意料的效果；分别采用双溶剂对三苯甲醇和苯甲酰科立内酯进行重结晶，所制得三苯甲醇或苯甲酰科立内酯低杂质、高收率、高纯度；将三苯甲醇固体废料变废为宝，省去该废物处理费用，降低生产成本。

公开(公告)号：CN107892666B

公开(公告)日：2021-10-15

申请号：CN201711313928.5

申请日：2017-12-12

Applicant: 吉林医药学院

Inventor： 修志明 ,  宋雨环 ,  赵春影 ,  李志波 ,  彭悦

IPC: C07D207/36 ,  A61P3/10

Abstract: 本发明公开了一种5‑苯基吡咯衍生物，本发明同时公开了一种5‑苯基吡咯衍生物的制备方法，5‑苯基吡咯衍生物是以卤代反式肉桂酸为原料，经氧化、开环、酸酐催化反应制得。研究结果显示，本发明5‑苯基吡咯衍生物具有较高的醛糖还原酶抑制活性，本发明公开了一种新的5‑苯基吡咯衍生物作为醛糖还原酶抑制剂新的候选药物分子的用途。