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公开(公告)号：CN117986406A
公开(公告)日：2024-05-07
申请号：CN202410074406.8
申请日：2024-01-18
Applicant: 南昌大学
IPC: C08B37/16
Abstract: 本发明公开了一种单2‑O‑对甲苯磺酰‑β‑环糊精酯的制备方法及用途，该方法通过以β‑环糊精和对甲苯磺酰氯为原料，硼砂营造碱性环境，1,4‑二氧六环‑水溶液（1:1，v:v）形成均相体系，50℃下区域选择性制备单2‑O‑对甲苯磺酰‑β‑环糊精酯，产率提高至55.95%。本发明所涉及的方法具有简便、条件温和、产率高等特点。本发明还提供以单2‑O‑对甲苯磺酰‑β‑环糊精酯为中间体，与其他试剂反应，区域选择性合成其他具有应用价值的环糊精单衍生物，大口端区域衍生化拓宽了β‑环糊精单衍生化产物的应用范围，为今后开发环糊精产业链奠定基础。
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公开(公告)号：CN113797905A
公开(公告)日：2021-12-17
申请号：CN202111184374.X
申请日：2021-10-11
Applicant: 南昌大学
Abstract: 本发明公开了一种吡啶二甲酰胺基桥联双β‑环糊精固定相及其制备方法和应用，该材料以吡啶‑2,3‑二甲酰胺基桥联双β‑环糊精、3‑异氰酸基丙基三乙氧基硅烷和SBA‑15为原料制备得到，制备方法过程简单，条件温和、成本较低；制得的吡啶二甲酰胺基桥联双β‑环糊精固定相是一类多模式固定相，具有广泛的分离对象，在液相色谱中能高效快速地拆分一系列酸性、碱性、中性及两性的手性药物或农药。
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公开(公告)号：CN112604675A
公开(公告)日：2021-04-06
申请号：CN202011355555.X
申请日：2020-11-27
Applicant: 南昌大学
Abstract: 本发明涉及手性固定相技术领域，具体是一种偶氮苯二甲酰胺基桥联β‑环糊精手性固定相的制备方法及其用途。本发明以偶氮苯二甲酰胺基桥联β‑环糊精作为第二代超分子化合物，偶氮苯基提供π‑π作用，酰胺既是氢键给体又是氢键受体，偶氮基具有柔性结构，有利于配合两个环糊精空腔间的协同包结作用，桥联环糊精制备的固定相表面含丰富的作用位点，能全方位地识别出左旋和右旋对映体的空间结构差别，在短时间内能拆分更多的手性物质，较大幅度地提高手性分离效率，可在正相、反相和极性有机模式下都适用，拆分范围变宽，具有较好的实用价值。
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公开(公告)号：CN104628892A
公开(公告)日：2015-05-20
申请号：CN201510033830.9
申请日：2015-01-23
Applicant: 南昌大学
Abstract: 本发明公开了一种6-苄基苯乙胺衍生化β-环糊精键合SBA-15的制备方法。本发明先以6-对甲苯磺酰化β-环糊精和N-苄基-1-苯乙胺为原料制备6-苄基苯乙胺衍生化β-环糊精配体；再加入偶联剂3-异氰酸基丙基硅氧烷反应制备含6-苄基苯乙胺衍生化β-环糊精的硅氧烷；以有序介孔SBA-15硅胶为键合基质，使其与6-苄基苯乙胺衍生化-β-环糊精的硅氧烷反应，得到6-苄基苯乙胺-β-环糊精键合SBA-15粗产品；用丙酮作溶剂，采用索氏提取提纯，制备即得。本发明的制备方法简便、成本较低、适用性广，有较强的立体选择性，同时渗透性好、传质阻力小，可用作手性色谱固定相，应用于高效液相色谱的手性分离分析。
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公开(公告)号：CN1864852A
公开(公告)日：2006-11-22
申请号：CN200610050457.9
申请日：2006-04-19
Applicant: 南昌大学
IPC: B01J20/286 , B01J20/29
Abstract: 本发明采用功能偶联剂二次反应技术快速制备色谱固定相，该制备方法包括三步：第一步制备γ－氨基丙基键合硅胶前体。第二步将过量的氯化亚砜加入到大黄酸中，在回流状态下反应2小时，真空蒸除剩余的氯化亚砜，得到大黄酸酰氯。第三步以无水甲苯为溶剂，以三乙胺为催化剂，将前体硅胶与大黄酸酰氯在氮气保护和搅拌下回流反应10小时，固体经索氏抽提、溶剂洗涤、浮选和干燥，制备具有一定键合浓度的大黄酸键合硅胶固定相。本发明方法简便、制备成本较低和制备方法适用性广，所制备的大黄酸键合硅胶固定相表面配体键合浓度较高，由于大黄酸具有抗菌作用，长期放置时该固定相不易滋生细菌。大黄酸键合硅胶固定相适用于高效液相色谱、微柱液相色谱、电色谱分离分析及用作相关富集材料。
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公开(公告)号：CN118496516A
公开(公告)日：2024-08-16
申请号：CN202410970304.4
申请日：2024-07-19
Applicant: 南昌大学
Abstract: 本发明属于手性分离材料领域，具体涉及一种二氯苯双脲基‑β‑环糊精固定相及其制备方法和应用。该反应先将单‑6‑乙二胺基‑β‑环糊精、二氯苯异氰酸酯和N,N‑二甲基甲酰胺混匀，反应，得到二氯苯双脲基‑β‑环糊精；然后与3‑异氰酸基丙基三乙氧基硅烷溶于N,N‑二甲基甲酰胺中进行反应，最后加入硅胶，在高温下反应，最终得到二氯苯双脲基‑β‑环糊精固定相产品。本发明所制备的固定相是一类多模式固定相，同时适用于高效液相色谱的正相、反相和极性有机分离模式；同时，二氯苯双脲基‑β‑环糊精固定相分离选择性好，色谱性质稳定，不易水解，在高酸性和较高温条件下仍有手性分离能力，具有较高的实际应用性价值。
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公开(公告)号：CN113797905B
公开(公告)日：2022-07-12
申请号：CN202111184374.X
申请日：2021-10-11
Applicant: 南昌大学
Abstract: 本发明公开了一种吡啶二甲酰胺基桥联双β‑环糊精固定相及其制备方法和应用，该材料以吡啶‑2,3‑二甲酰胺基桥联双β‑环糊精、3‑异氰酸基丙基三乙氧基硅烷和SBA‑15为原料制备得到，制备方法过程简单，条件温和、成本较低；制得的吡啶二甲酰胺基桥联双β‑环糊精固定相是一类多模式固定相，具有广泛的分离对象，在液相色谱中能高效快速地拆分一系列酸性、碱性、中性及两性的手性药物或农药。
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公开(公告)号：CN113388128B
公开(公告)日：2022-05-20
申请号：CN202110647735.3
申请日：2021-06-10
Applicant: 南昌大学
Abstract: 本发明公开了一种咪唑二甲酰胺桥联双β‑环糊精固定相及其制备方法和应用，该材料以咪唑‑4,5‑二甲酰胺桥联双β‑环糊精、3‑异氰酸基丙基三乙氧基硅烷和SBA‑15为原料制备得到，制备方法过程简单，条件温和、成本较低；制得的咪唑二甲酰胺桥联双β‑环糊精固定相是一种多模式的带电荷的高效液相色谱固定相，引入了易质子化的咪唑基，为手性拆分提供了静电作用力，且其双腔体与功能桥基形成的假空腔为手性分离提供了协同包结作用，使得IMCDP具有较强的手性分离能力，能同时拆分酸性、碱性、中性和两性手性化合物，在手性药物、农药的分离领域中方面具有良好应用前景。
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公开(公告)号：CN113388128A
公开(公告)日：2021-09-14
申请号：CN202110647735.3
申请日：2021-06-10
Applicant: 南昌大学
Abstract: 本发明公开了一种咪唑二甲酰胺桥联双β‑环糊精固定相及其制备方法和应用，该材料以咪唑‑4,5‑二甲酰胺桥联双β‑环糊精、3‑异氰酸基丙基三乙氧基硅烷和SBA‑15为原料制备得到，制备方法过程简单，条件温和、成本较低；制得的咪唑二甲酰胺桥联双β‑环糊精固定相是一种多模式的带电荷的高效液相色谱固定相，引入了易质子化的咪唑基，为手性拆分提供了静电作用力，且其双腔体与功能桥基形成的假空腔为手性分离提供了协同包结作用，使得IMCDP具有较强的手性分离能力，能同时拆分酸性、碱性、中性和两性手性化合物，在手性药物、农药的分离领域中方面具有良好应用前景。
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公开(公告)号：CN106040202B
公开(公告)日：2018-10-19
申请号：CN201610307716.5
申请日：2016-05-11
Applicant: 南昌大学
Abstract: 本发明提供了一种硼酸基苯甲酰化β‑环糊精键合硅胶及其用途。该技术方案先以乙二胺β‑环糊精、二羧基苯硼酸、N‑羟基琥珀酰亚胺、1‑乙基‑3‑(3‑二甲基氨基丙基)碳化二亚胺盐酸盐为原料制备硼酸基苯甲酰化β‑环糊精配体，而后以3‑异氰酸基丙基硅氧烷为偶联剂和有序介孔SBA‑15硅胶为键合基质制备了新型手性固定相。该键合硅胶通过苯硼酸端口取代基与环糊精腔体的结合丰富了手性识别位点，通过氢键、偶极、π‑π、电荷转移和包结作用等协同效应，能与中性溶质和离子化溶质产生手性识别作用，有利于提高手性分离能力和范围。实验结果表明，本发明产品比表面积大、键合量高，由于环糊精性能稳定，且通过键合方式与硅胶相连，因此色谱柱使用寿命较长。
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