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公开(公告)号：CN104628892A
公开(公告)日：2015-05-20
申请号：CN201510033830.9
申请日：2015-01-23
Applicant: 南昌大学
Abstract: 本发明公开了一种6-苄基苯乙胺衍生化β-环糊精键合SBA-15的制备方法。本发明先以6-对甲苯磺酰化β-环糊精和N-苄基-1-苯乙胺为原料制备6-苄基苯乙胺衍生化β-环糊精配体；再加入偶联剂3-异氰酸基丙基硅氧烷反应制备含6-苄基苯乙胺衍生化β-环糊精的硅氧烷；以有序介孔SBA-15硅胶为键合基质，使其与6-苄基苯乙胺衍生化-β-环糊精的硅氧烷反应，得到6-苄基苯乙胺-β-环糊精键合SBA-15粗产品；用丙酮作溶剂，采用索氏提取提纯，制备即得。本发明的制备方法简便、成本较低、适用性广，有较强的立体选择性，同时渗透性好、传质阻力小，可用作手性色谱固定相，应用于高效液相色谱的手性分离分析。
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公开(公告)号：CN105949472A
公开(公告)日：2016-09-21
申请号：CN201610308162.0
申请日：2016-05-11
Applicant: 南昌大学
CPC classification number: C08G83/001 , B01J20/29 , C08B37/0012
Abstract: 本发明提供了一种苯二甲酰乙二胺衍生化β‑环糊精键合硅胶及其用途。该技术方案以6‑(乙二胺基)‑β‑环糊精和苯二甲酸为原料，氯化亚砜为氯化剂和溶剂，加热条件下生成苯二甲酰氯，而后在室温下搅拌使得6‑(乙二胺基)‑β‑环糊精和苯二甲酰氯反应，制备6‑(苯二甲酰乙二胺基)‑β‑环糊精，后续以3‑异氰酸基丙基硅氧烷为偶联剂和有序介孔SBA‑15硅胶为键合基质制备了新型手性固定相。该产品比表面积大、键合量高、方法简便且成本较低，由于环糊精性能稳定，且通过键合方式与硅胶相连，因此采用该固定相填装的色谱柱使用寿命较长。此外，由于产品与溶质间存在多种立体选择性作用，加之SBA‑15渗透性好、传质阻力小，因此手性分离速度快、效果突出。
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公开(公告)号：CN104289204A
公开(公告)日：2015-01-21
申请号：CN201410498308.3
申请日：2014-09-26
Applicant: 南昌大学
CPC classification number: B01J20/26 , B01D15/3833 , B01J20/3085 , B01J2220/54 , C08B37/0012
Abstract: 本发明涉及一种手性固定相，制备步骤：在无水溶剂中，用β-环糊精制备(6-氧-对甲苯磺酰)-β-环糊精中间体(I)。以无水吡啶作溶剂，将(6-氧-对甲苯磺酰)-β-环糊精与乙二胺反应，得(6-去氧-乙二胺)-β-环糊精中间体(II)。以无水N,N-二甲基甲酰胺作溶剂，用3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷作偶联剂将(I)键合到有序介孔SBA-15硅胶表面，制备得到(6-氧-对甲苯磺酰)-β-环糊精键合SBA-15硅胶中间体(III)。采用连续反应法，将(III)分散于无水N,N-二甲基甲酰胺，加入(II)反应得乙二胺桥联双β-环糊精键合SBA-15手性固定相。本发明制备方法简便、成本较低、适用性广。
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公开(公告)号：CN103881107A
公开(公告)日：2014-06-25
申请号：CN201410073032.4
申请日：2014-03-03
Applicant: 南昌大学
IPC: C08G81/00 , C08B37/16 , C08G77/388 , B01J20/29 , B01J20/30
Abstract: 本发明涉及一种键合SBA-15硅胶手性固定相的制备方法，包括以下几个主要步骤：第一步在无水溶剂中，利用β-环糊精制备含叠氮基的β-环糊精配体。第二步利用3-氨丙基三乙氧基硅氧烷和丙炔酸制备含炔基的键合有序介孔SBA-15硅胶。第三步以无水N,N-二甲基甲酰胺作溶剂，CuI(PPh3)为催化剂，利用click点击反应将上述含叠氮基的β-环糊精键合到SBA-15硅胶表面。第四步以无水N,N-二甲基甲酰胺作溶剂，用含硝基的异氰酸苯酯对第三步产物进行修饰，反应得到含硝基苯氨基甲酸酯全衍生化β-环糊精键合SBA-15硅胶手性固定相。本发明制备方法简便、成本较低、适用性广。
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公开(公告)号：CN106040202B
公开(公告)日：2018-10-19
申请号：CN201610307716.5
申请日：2016-05-11
Applicant: 南昌大学
Abstract: 本发明提供了一种硼酸基苯甲酰化β‑环糊精键合硅胶及其用途。该技术方案先以乙二胺β‑环糊精、二羧基苯硼酸、N‑羟基琥珀酰亚胺、1‑乙基‑3‑(3‑二甲基氨基丙基)碳化二亚胺盐酸盐为原料制备硼酸基苯甲酰化β‑环糊精配体，而后以3‑异氰酸基丙基硅氧烷为偶联剂和有序介孔SBA‑15硅胶为键合基质制备了新型手性固定相。该键合硅胶通过苯硼酸端口取代基与环糊精腔体的结合丰富了手性识别位点，通过氢键、偶极、π‑π、电荷转移和包结作用等协同效应，能与中性溶质和离子化溶质产生手性识别作用，有利于提高手性分离能力和范围。实验结果表明，本发明产品比表面积大、键合量高，由于环糊精性能稳定，且通过键合方式与硅胶相连，因此色谱柱使用寿命较长。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN103881107B
公开(公告)日：2016-05-11
申请号：CN201410073032.4
申请日：2014-03-03
Applicant: 南昌大学
IPC: C08G81/00 , C08B37/16 , C08G77/388 , B01J20/29 , B01J20/30
Abstract: 本发明涉及一种键合SBA-15硅胶手性固定相的制备方法，包括以下几个主要步骤：第一步在无水溶剂中，利用β-环糊精制备含叠氮基的β-环糊精配体。第二步利用3-氨丙基三乙氧基硅氧烷和丙炔酸制备含炔基的键合有序介孔SBA-15硅胶。第三步以无水N,N-二甲基甲酰胺作溶剂，CuI(PPh3)为催化剂，利用click点击反应将上述含叠氮基的β-环糊精键合到SBA-15硅胶表面。第四步以无水N,N-二甲基甲酰胺作溶剂，用含硝基的异氰酸苯酯对第三步产物进行修饰，反应得到含硝基苯氨基甲酸酯全衍生化β-环糊精键合SBA-15硅胶手性固定相。本发明制备方法简便、成本较低、适用性广。
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公开(公告)号：CN103965484A
公开(公告)日：2014-08-06
申请号：CN201410138274.7
申请日：2014-04-09
Applicant: 南昌大学
Abstract: 本发明涉及β-环糊精键合手性固定相制备及用途，包括：利用6-对甲苯磺酰化β-环糊精和ω-二胺为原料，ω-二胺本身为溶剂，加热制备6-(ω-二胺基)-β-环糊精配体；利用6-(ω-二胺基)-β-环糊精和3-异氰酸基丙基硅氧烷反应制备含6-(ω-二胺基)-β-环糊精的硅氧烷；以无水N,N-二甲基甲酰胺作溶剂，在氮气保护下，加热使6-(ω-二胺基)-β-环糊精的硅氧烷与SBA-15硅胶表面的硅醇羟基反应，得到粗产品；清除孔道中多余的配体和杂质得最终产品。本发明制备方法简便、成本较低、适用性广，适用于作快速手性固定相。
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公开(公告)号：CN105949472B
公开(公告)日：2019-06-18
申请号：CN201610308162.0
申请日：2016-05-11
Applicant: 南昌大学
Abstract: 本发明提供了一种苯二甲酰乙二胺衍生化β‑环糊精键合硅胶及其用途。该技术方案以6‑(乙二胺基)‑β‑环糊精和苯二甲酸为原料，氯化亚砜为氯化剂和溶剂，加热条件下生成苯二甲酰氯，而后在室温下搅拌使得6‑(乙二胺基)‑β‑环糊精和苯二甲酰氯反应，制备6‑(苯二甲酰乙二胺基)‑β‑环糊精，后续以3‑异氰酸基丙基硅氧烷为偶联剂和有序介孔SBA‑15硅胶为键合基质制备了新型手性固定相。该产品比表面积大、键合量高、方法简便且成本较低，由于环糊精性能稳定，且通过键合方式与硅胶相连，因此采用该固定相填装的色谱柱使用寿命较长。此外，由于产品与溶质间存在多种立体选择性作用，加之SBA‑15渗透性好、传质阻力小，因此手性分离速度快、效果突出。
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公开(公告)号：CN104628892B
公开(公告)日：2017-02-22
申请号：CN201510033830.9
申请日：2015-01-23
Applicant: 南昌大学
Abstract: 本发明公开了一种6-苄基苯乙胺衍生化β-环糊精键合SBA-15的制备方法。本发明先以6-对甲苯磺酰化β-环糊精和N-苄基-1-苯乙胺为原料制备6-苄基苯乙胺衍生化β-环糊精配体；再加入偶联剂3-异氰酸基丙基硅氧烷反应制备含6-苄基苯乙胺衍生化β-环糊精的硅氧烷；以有序介孔SBA-15硅胶为键合基质，使其与6-苄基苯乙胺衍生化-β-环糊精的硅氧烷反应，得到6-苄基苯乙胺-β-环糊精键合SBA-15粗产品；用丙酮作溶剂，采用索氏提取提纯，制备即得。本发明的制备方法简便、成本较低、适用性广，有较强的立体选择性，同时渗透性好、传质阻力小，可用作手性色谱固定相，应用于高效液相色谱的手性分离分析。
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公开(公告)号：CN103965484B
公开(公告)日：2017-02-22
申请号：CN201410138274.7
申请日：2014-04-09
Applicant: 南昌大学
Abstract: 本发明涉及β-环糊精键合手性固定相制备及用途，包括：利用6-对甲苯磺酰化β-环糊精和ω-二胺为原料，ω-二胺本身为溶剂，加热制备6-(ω-二胺基)-β-环糊精配体；利用6-(ω-二胺基)-β-环糊精和3-异氰酸基丙基硅氧烷反应制备含6-(ω-二胺基)-β-环糊精的硅氧烷；以无水N,N-二甲基甲酰胺作溶剂，在氮气保护下，加热使6-(ω-二胺基)-β-环糊精的硅氧烷与SBA-15硅胶表面的硅醇羟基反应，得到粗产品；清除孔道中多余的配体和杂质得最终产品。本发明制备方法简便、成本较低、适用性广，适用于作快速手性固定相。
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