一种硼酸基苯甲酰化β-环糊精键合硅胶及其用途

    公开(公告)号:CN106040202B

    公开(公告)日:2018-10-19

    申请号:CN201610307716.5

    申请日:2016-05-11

    Applicant: 南昌大学

    Abstract: 本发明提供了一种硼酸基苯甲酰化β‑环糊精键合硅胶及其用途。该技术方案先以乙二胺β‑环糊精、二羧基苯硼酸、N‑羟基琥珀酰亚胺、1‑乙基‑3‑(3‑二甲基氨基丙基)碳化二亚胺盐酸盐为原料制备硼酸基苯甲酰化β‑环糊精配体,而后以3‑异氰酸基丙基硅氧烷为偶联剂和有序介孔SBA‑15硅胶为键合基质制备了新型手性固定相。该键合硅胶通过苯硼酸端口取代基与环糊精腔体的结合丰富了手性识别位点,通过氢键、偶极、π‑π、电荷转移和包结作用等协同效应,能与中性溶质和离子化溶质产生手性识别作用,有利于提高手性分离能力和范围。实验结果表明,本发明产品比表面积大、键合量高,由于环糊精性能稳定,且通过键合方式与硅胶相连,因此色谱柱使用寿命较长。

    一种苯二甲酰乙二胺衍生化β-环糊精键合硅胶及其用途

    公开(公告)号:CN105949472B

    公开(公告)日:2019-06-18

    申请号:CN201610308162.0

    申请日:2016-05-11

    Applicant: 南昌大学

    Abstract: 本发明提供了一种苯二甲酰乙二胺衍生化β‑环糊精键合硅胶及其用途。该技术方案以6‑(乙二胺基)‑β‑环糊精和苯二甲酸为原料,氯化亚砜为氯化剂和溶剂,加热条件下生成苯二甲酰氯,而后在室温下搅拌使得6‑(乙二胺基)‑β‑环糊精和苯二甲酰氯反应,制备6‑(苯二甲酰乙二胺基)‑β‑环糊精,后续以3‑异氰酸基丙基硅氧烷为偶联剂和有序介孔SBA‑15硅胶为键合基质制备了新型手性固定相。该产品比表面积大、键合量高、方法简便且成本较低,由于环糊精性能稳定,且通过键合方式与硅胶相连,因此采用该固定相填装的色谱柱使用寿命较长。此外,由于产品与溶质间存在多种立体选择性作用,加之SBA‑15渗透性好、传质阻力小,因此手性分离速度快、效果突出。

    一种硼酸基苯甲酰化β‑环糊精键合硅胶及其用途

    公开(公告)号:CN106040202A

    公开(公告)日:2016-10-26

    申请号:CN201610307716.5

    申请日:2016-05-11

    Applicant: 南昌大学

    CPC classification number: B01J20/29 B01D15/3833 C08B37/0012

    Abstract: 本发明提供了一种硼酸基苯甲酰化β‑环糊精键合硅胶及其用途。该技术方案先以乙二胺β‑环糊精、二羧基苯硼酸、N‑羟基琥珀酰亚胺、1‑乙基‑3‑(3‑二甲基氨基丙基)碳化二亚胺盐酸盐为原料制备硼酸基苯甲酰化β‑环糊精配体,而后以3‑异氰酸基丙基硅氧烷为偶联剂和有序介孔SBA‑15硅胶为键合基质制备了新型手性固定相。该键合硅胶通过苯硼酸端口取代基与环糊精腔体的结合丰富了手性识别位点,通过氢键、偶极、π‑π、电荷转移和包结作用等协同效应,能与中性溶质和离子化溶质产生手性识别作用,有利于提高手性分离能力和范围。实验结果表明,本发明产品比表面积大、键合量高,由于环糊精性能稳定,且通过键合方式与硅胶相连,因此色谱柱使用寿命较长。

    一种苯二甲酰乙二胺衍生化β-环糊精键合硅胶及其用途

    公开(公告)号:CN105949472A

    公开(公告)日:2016-09-21

    申请号:CN201610308162.0

    申请日:2016-05-11

    Applicant: 南昌大学

    CPC classification number: C08G83/001 B01J20/29 C08B37/0012

    Abstract: 本发明提供了一种苯二甲酰乙二胺衍生化β‑环糊精键合硅胶及其用途。该技术方案以6‑(乙二胺基)‑β‑环糊精和苯二甲酸为原料,氯化亚砜为氯化剂和溶剂,加热条件下生成苯二甲酰氯,而后在室温下搅拌使得6‑(乙二胺基)‑β‑环糊精和苯二甲酰氯反应,制备6‑(苯二甲酰乙二胺基)‑β‑环糊精,后续以3‑异氰酸基丙基硅氧烷为偶联剂和有序介孔SBA‑15硅胶为键合基质制备了新型手性固定相。该产品比表面积大、键合量高、方法简便且成本较低,由于环糊精性能稳定,且通过键合方式与硅胶相连,因此采用该固定相填装的色谱柱使用寿命较长。此外,由于产品与溶质间存在多种立体选择性作用,加之SBA‑15渗透性好、传质阻力小,因此手性分离速度快、效果突出。

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