公开(公告)号：CN1864852A

公开(公告)日：2006-11-22

申请号：CN200610050457.9

申请日：2006-04-19

Applicant: 南昌大学

Inventor： 李来生 ,  黄志兵 ,  许丽丽 ,  王上文 ,  刘超

IPC: B01J20/286 ,  B01J20/29

Abstract: 本发明采用功能偶联剂二次反应技术快速制备色谱固定相，该制备方法包括三步：第一步制备γ－氨基丙基键合硅胶前体。第二步将过量的氯化亚砜加入到大黄酸中，在回流状态下反应2小时，真空蒸除剩余的氯化亚砜，得到大黄酸酰氯。第三步以无水甲苯为溶剂，以三乙胺为催化剂，将前体硅胶与大黄酸酰氯在氮气保护和搅拌下回流反应10小时，固体经索氏抽提、溶剂洗涤、浮选和干燥，制备具有一定键合浓度的大黄酸键合硅胶固定相。本发明方法简便、制备成本较低和制备方法适用性广，所制备的大黄酸键合硅胶固定相表面配体键合浓度较高，由于大黄酸具有抗菌作用，长期放置时该固定相不易滋生细菌。大黄酸键合硅胶固定相适用于高效液相色谱、微柱液相色谱、电色谱分离分析及用作相关富集材料。

公开(公告)号：CN1864852B

公开(公告)日：2012-01-11

申请号：CN200610050457.9

申请日：2006-04-19

Applicant: 南昌大学

Inventor： 李来生 ,  黄志兵 ,  许丽丽 ,  王上文 ,  刘超

IPC: B01J20/286 ,  B01J20/29

Abstract: 本发明采用功能偶联剂二次反应技术快速制备色谱固定相，该制备方法包括三步：第一步制备γ-氨基丙基键合硅胶前体。第二步将过量的氯化亚砜加入到大黄酸中，在回流状态下反应2小时，真空蒸除剩余的氯化亚砜，得到大黄酸酰氯。第三步以无水甲苯为溶剂，以三乙胺为催化剂，将前体硅胶与大黄酸酰氯在氮气保护和搅拌下回流反应10小时，固体经索氏抽提、溶剂洗涤、浮选和干燥，制备具有一定键合浓度的大黄酸键合硅胶固定相。本发明方法简便、制备成本较低和制备方法适用性广，所制备的大黄酸键合硅胶固定相表面配体键合浓度较高，由于大黄酸具有抗菌作用，长期放置时该固定相不易滋生细菌。大黄酸键合硅胶固定相适用于高效液相色谱、微柱液相色谱、电色谱分离分析及用作相关富集材料。