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公开(公告)号：CN108640931B
公开(公告)日：2020-03-24
申请号：CN201810811127.X
申请日：2018-07-23
Applicant: 华北制药股份有限公司
Inventor： 米振瑞 , 段志钢 , 王平 , 刘明儒 , 仝雪霞 , 冯立峰 , 王新辉 , 崔丽珍 , 穆军明 , 闫峰 , 薛同山 , 敦海红 , 田万福 , 平爱光 , 司栋 , 于辉 , 吴瑞军 , 臧飞 , 徐颖
IPC: C07D501/18 , C07D501/12
Abstract: 本发明提供了一种7‑ADCA晶体及其制备方法，该晶体的X‑射线粉末衍射图谱如图1所示，其制备方法包括如下步骤：将7‑ADCA加入水中，向其中加入碱溶液，调pH至溶解；向其中加入醇，形成醇/水混合体系的待结晶液；向待结晶液中加入酸，调pH至析晶，继续加入酸至pH=3.8~4.0，固液分离，将所得固体经洗涤、干燥，即可得到7‑ADCA晶体。本发明在醇水混合溶媒体系中制备得到了新型7‑ADCA晶体，该晶体在二氯甲烷/四甲基胍体系中易溶解，大幅改善了7‑ADCA的溶解性能，以其为原料，利于获得更高质量的头孢类抗生素，具有广泛的工业应用前景。
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公开(公告)号：CN108610353A
公开(公告)日：2018-10-02
申请号：CN201810630779.3
申请日：2018-06-19
Applicant: 华北制药股份有限公司
IPC: C07D501/12 , C07D501/18 , C12P35/02
Abstract: 本发明提供了一种7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸的制备方法，包括：（a）向7-苯乙酰氨基头孢烷酸的水溶液中加入酰化酶，进行裂解，裂解结束后，除去酰化酶，得到裂解液；（b）将裂解液脱色，得到待结晶液；（c）向待结晶液中加入过氧化物，再向其中加入醇，然后用酸碱中和反应结晶，调pH至等电点，固液分离即得7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸。本发明通过在酰化酶裂解7-苯乙酰氨基头孢烷酸并脱色后得到的待结晶液中加入过氧化物进行预处理，并使待结晶液在水-醇混相体系中结晶，所得产品7-ADCA的含量>99.5%，纯度>99.5%，其中所含有的相关物质△2的7-ADCA的含量
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN109666038B
公开(公告)日：2021-09-28
申请号：CN201910131675.2
申请日：2019-02-22
Applicant: 华北制药股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种三甲基氯硅烷的制备方法，将六甲基二硅氧烷、双(三氯甲基）碳酸酯、催化剂加入至溶剂中，得到反应混合液，向所述反应混合液中加入引发剂，进行反应，反应结束后经后处理即可得到三甲基氯硅烷。本发明方法安全可控、易操作，对环境友好，所得产品纯度高，副产物仅为二氧化碳气体，消除了工业生产中的重大腐蚀源——氯化氢，大幅改善生产过程中的工作环境，并且所述溶剂、催化剂和引发剂可重复使用，是一种绿色环保的新型氯化工艺，具有广泛的工业应用前景，适于推广应用。
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公开(公告)号：CN108610353B
公开(公告)日：2019-12-24
申请号：CN201810630779.3
申请日：2018-06-19
Applicant: 华北制药股份有限公司
IPC: C07D501/12 , C07D501/18 , C12P35/02
Abstract: 本发明提供了一种7‑氨基去乙酰氧基头孢烷酸的制备方法，包括：（a）向7‑苯乙酰氨基头孢烷酸的水溶液中加入酰化酶，进行裂解，裂解结束后，除去酰化酶，得到裂解液；（b）将裂解液脱色，得到待结晶液；（c）向待结晶液中加入过氧化物，再向其中加入醇，然后用酸碱中和反应结晶，调pH至等电点，固液分离即得7‑氨基去乙酰氧基头孢烷酸。本发明通过在酰化酶裂解7‑苯乙酰氨基头孢烷酸并脱色后得到的待结晶液中加入过氧化物进行预处理，并使待结晶液在水‑醇混相体系中结晶，所得产品7‑ADCA的含量>99.5%，纯度>99.5%，其中所含有的相关物质△2的7‑ADCA的含量
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公开(公告)号：CN108640931A
公开(公告)日：2018-10-12
申请号：CN201810811127.X
申请日：2018-07-23
Applicant: 华北制药股份有限公司
Inventor： 米振瑞 , 段志钢 , 王平 , 刘明儒 , 仝雪霞 , 冯立峰 , 王新辉 , 崔丽珍 , 穆军明 , 闫峰 , 薛同山 , 敦海红 , 田万福 , 平爱光 , 司栋 , 于辉 , 吴瑞军 , 臧飞 , 徐颖
IPC: C07D501/18 , C07D501/12
Abstract: 本发明提供了一种7-ADCA晶体及其制备方法，该晶体的X-射线粉末衍射图谱如图1所示，其制备方法包括如下步骤：将7-ADCA加入水中，向其中加入碱溶液，调pH至溶解；向其中加入醇，形成醇/水混合体系的待结晶液；向待结晶液中加入酸，调pH至析晶，继续加入酸至pH=3.8~4.0，固液分离，将所得固体经洗涤、干燥，即可得到7-ADCA晶体。本发明在醇水混合溶媒体系中制备得到了新型7-ADCA晶体，该晶体在二氯甲烷/四甲基胍体系中易溶解，大幅改善了7-ADCA的溶解性能，以其为原料，利于获得更高质量的头孢类抗生素，具有广泛的工业应用前景。
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公开(公告)号：CN109666038A
公开(公告)日：2019-04-23
申请号：CN201910131675.2
申请日：2019-02-22
Applicant: 华北制药股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种三甲基氯硅烷的制备方法，将六甲基二硅氧烷、双(三氯甲基）碳酸酯、催化剂加入至溶剂中，得到反应混合液，向所述反应混合液中加入引发剂，进行反应，反应结束后经后处理即可得到三甲基氯硅烷。本发明方法安全可控、易操作，对环境友好，所得产品纯度高，副产物仅为二氧化碳气体，消除了工业生产中的重大腐蚀源——氯化氢，大幅改善生产过程中的工作环境，并且所述溶剂、催化剂和引发剂可重复使用，是一种绿色环保的新型氯化工艺，具有广泛的工业应用前景，适于推广应用。
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公开(公告)号：CN111484182A
公开(公告)日：2020-08-04
申请号：CN202010398468.6
申请日：2020-05-12
Applicant: 华北制药股份有限公司
Inventor： 杨洪先 , 王捷 , 黎飞 , 赵秀梅 , 于凯 , 王琦 , 靳超 , 刘毅刚 , 胡刚 , 宋斌 , 李爱军 , 孔祥坦 , 崔正月 , 付成名 , 王云鹏 , 刘强 , 崔克娇 , 崔丽珍 , 王欣 , 杨婷
IPC: C02F9/10 , C01C1/24 , C02F103/34 , C02F101/10 , C02F101/16 , C02F101/30
Abstract: 本发明提供了一种7-ADCA母液回收处理方法，包括以下步骤：（a）将母液经过滤后送入电渗析处理装置，母液中的铵根离子和硫酸根离子透过电渗析处理装置的离子交换膜得到硫酸铵浓缩液，母液中的7-ADCA和有机杂质留存在母液中并作为电渗析淡水排出；（b）将电渗析淡水通过纳滤膜进行浓缩，并结晶回收7-ADCA；（c）将硫酸铵浓缩液送入MVR蒸发系统，经处理后得到硫酸铵晶浆；（d）硫酸铵晶浆经过冷却结晶、离心后，得到硫酸铵成品。本发明能够有效回收母液中有经济价值的7-ADCA和硫酸铵盐，硫酸铵盐成品纯度可达到98%以上；本发明工艺简单，易于操作，废水中氨氮和盐度降低效果明显，符合现阶段环保排放要求。
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