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公开(公告)号：CN109666038B
公开(公告)日：2021-09-28
申请号：CN201910131675.2
申请日：2019-02-22
Applicant: 华北制药股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种三甲基氯硅烷的制备方法，将六甲基二硅氧烷、双(三氯甲基）碳酸酯、催化剂加入至溶剂中，得到反应混合液，向所述反应混合液中加入引发剂，进行反应，反应结束后经后处理即可得到三甲基氯硅烷。本发明方法安全可控、易操作，对环境友好，所得产品纯度高，副产物仅为二氧化碳气体，消除了工业生产中的重大腐蚀源——氯化氢，大幅改善生产过程中的工作环境，并且所述溶剂、催化剂和引发剂可重复使用，是一种绿色环保的新型氯化工艺，具有广泛的工业应用前景，适于推广应用。
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公开(公告)号：CN108088929B
公开(公告)日：2020-05-29
申请号：CN201711373013.3
申请日：2017-12-19
Applicant: 天津大学 , 华北制药股份有限公司
Inventor： 张军立 , 段志钢 , 李珠 , 刘倩 , 王新辉 , 穆军明 , 崔克娇 , 马金玉 , 李金素 , 张致一 , 薛同山 , 赵庆年 , 付成名 , 段素英 , 赵彬 , 臧飞 , 宋斌 , 师书迪 , 杨婷 , 程璐英 , 李小瑞
Abstract: 本发明提供了一种左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐的分析方法，采用高效液相色谱法测定左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐被测样品中左旋苯甘氨酸、左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐的含量，采用C18色谱柱，以乙腈与异丙醇、乙腈与四氢呋喃或乙腈与二氧六环的混合溶液为流动相，通过制备对照品溶液、被测样品溶液，采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，在合适的色谱条件下，分别精密量取被测样品溶液和对照品溶液注入液相色谱仪；记录被测样品和对照品的色谱图，按外标法以峰面积计算，即得被测样品中左旋苯甘氨酸和左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐的含量。本发明操作过程简单方便，精确度高，稳定性好，可有效避免杂质对测定结果的影响。
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公开(公告)号：CN116678969A
公开(公告)日：2023-09-01
申请号：CN202310615224.2
申请日：2023-05-29
Applicant: 华北制药股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种左旋苯甘氨酸甲酯盐酸盐的分析方法，采用高效液相色谱法测定左旋苯甘氨酸甲酯盐酸盐被测样品中左旋苯甘氨酸、左旋苯甘氨酸甲酯盐酸盐的含量，采用C18色谱柱，以纯化水‑甲醇‑冰醋酸溶液‑乙酸钠溶液混合溶液为流动相，通过制备对照品溶液、被测样品溶液，采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，在合适的色谱条件下，分别精密量取被测样品溶液和对照品溶液注入液相色谱仪；记录被测样品和对照品的色谱图，按外标法以峰面积计算，即得被测样品中左旋苯甘氨酸和左旋苯甘氨酸甲酯盐酸盐的含量。本发明操作过程简单方便，精确度高，稳定性好，可有效避免杂质对测定结果的影响。
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公开(公告)号：CN108610353B
公开(公告)日：2019-12-24
申请号：CN201810630779.3
申请日：2018-06-19
Applicant: 华北制药股份有限公司
IPC: C07D501/12 , C07D501/18 , C12P35/02
Abstract: 本发明提供了一种7‑氨基去乙酰氧基头孢烷酸的制备方法，包括：（a）向7‑苯乙酰氨基头孢烷酸的水溶液中加入酰化酶，进行裂解，裂解结束后，除去酰化酶，得到裂解液；（b）将裂解液脱色，得到待结晶液；（c）向待结晶液中加入过氧化物，再向其中加入醇，然后用酸碱中和反应结晶，调pH至等电点，固液分离即得7‑氨基去乙酰氧基头孢烷酸。本发明通过在酰化酶裂解7‑苯乙酰氨基头孢烷酸并脱色后得到的待结晶液中加入过氧化物进行预处理，并使待结晶液在水‑醇混相体系中结晶，所得产品7‑ADCA的含量>99.5%，纯度>99.5%，其中所含有的相关物质△2的7‑ADCA的含量
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公开(公告)号：CN108640931A
公开(公告)日：2018-10-12
申请号：CN201810811127.X
申请日：2018-07-23
Applicant: 华北制药股份有限公司
Inventor： 米振瑞 , 段志钢 , 王平 , 刘明儒 , 仝雪霞 , 冯立峰 , 王新辉 , 崔丽珍 , 穆军明 , 闫峰 , 薛同山 , 敦海红 , 田万福 , 平爱光 , 司栋 , 于辉 , 吴瑞军 , 臧飞 , 徐颖
IPC: C07D501/18 , C07D501/12
Abstract: 本发明提供了一种7-ADCA晶体及其制备方法，该晶体的X-射线粉末衍射图谱如图1所示，其制备方法包括如下步骤：将7-ADCA加入水中，向其中加入碱溶液，调pH至溶解；向其中加入醇，形成醇/水混合体系的待结晶液；向待结晶液中加入酸，调pH至析晶，继续加入酸至pH=3.8~4.0，固液分离，将所得固体经洗涤、干燥，即可得到7-ADCA晶体。本发明在醇水混合溶媒体系中制备得到了新型7-ADCA晶体，该晶体在二氯甲烷/四甲基胍体系中易溶解，大幅改善了7-ADCA的溶解性能，以其为原料，利于获得更高质量的头孢类抗生素，具有广泛的工业应用前景。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN113387824A
公开(公告)日：2021-09-14
申请号：CN202110818111.3
申请日：2021-07-20
Applicant: 华北制药股份有限公司
IPC: C07C227/18 , C07C227/40 , C07C229/32
Abstract: 本发明公开了一种高纯度D‑二氢苯基甘氨酸甲酯及其制备方法，属于医药化工领域，制备方法包括D‑二氢苯基甘氨酸与甲醇混合搅拌均匀，加热回流，加入反应试剂浓硫酸或氯化亚砜，回流反应，高纯度D‑二氢苯基甘氨酸甲酯。本发明的制备方法改变了现有的制备工艺，使产品的苯基甘氨酸甲酯在0.67％以下，由于创新了制备方式，使产品成本有所下降。此外，生产工艺简便易操作，生产成本低，有利于工业生产。
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公开(公告)号：CN108640931B
公开(公告)日：2020-03-24
申请号：CN201810811127.X
申请日：2018-07-23
Applicant: 华北制药股份有限公司
Inventor： 米振瑞 , 段志钢 , 王平 , 刘明儒 , 仝雪霞 , 冯立峰 , 王新辉 , 崔丽珍 , 穆军明 , 闫峰 , 薛同山 , 敦海红 , 田万福 , 平爱光 , 司栋 , 于辉 , 吴瑞军 , 臧飞 , 徐颖
IPC: C07D501/18 , C07D501/12
Abstract: 本发明提供了一种7‑ADCA晶体及其制备方法，该晶体的X‑射线粉末衍射图谱如图1所示，其制备方法包括如下步骤：将7‑ADCA加入水中，向其中加入碱溶液，调pH至溶解；向其中加入醇，形成醇/水混合体系的待结晶液；向待结晶液中加入酸，调pH至析晶，继续加入酸至pH=3.8~4.0，固液分离，将所得固体经洗涤、干燥，即可得到7‑ADCA晶体。本发明在醇水混合溶媒体系中制备得到了新型7‑ADCA晶体，该晶体在二氯甲烷/四甲基胍体系中易溶解，大幅改善了7‑ADCA的溶解性能，以其为原料，利于获得更高质量的头孢类抗生素，具有广泛的工业应用前景。
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公开(公告)号：CN108610353A
公开(公告)日：2018-10-02
申请号：CN201810630779.3
申请日：2018-06-19
Applicant: 华北制药股份有限公司
IPC: C07D501/12 , C07D501/18 , C12P35/02
Abstract: 本发明提供了一种7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸的制备方法，包括：（a）向7-苯乙酰氨基头孢烷酸的水溶液中加入酰化酶，进行裂解，裂解结束后，除去酰化酶，得到裂解液；（b）将裂解液脱色，得到待结晶液；（c）向待结晶液中加入过氧化物，再向其中加入醇，然后用酸碱中和反应结晶，调pH至等电点，固液分离即得7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸。本发明通过在酰化酶裂解7-苯乙酰氨基头孢烷酸并脱色后得到的待结晶液中加入过氧化物进行预处理，并使待结晶液在水-醇混相体系中结晶，所得产品7-ADCA的含量>99.5%，纯度>99.5%，其中所含有的相关物质△2的7-ADCA的含量
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公开(公告)号：CN108088929A
公开(公告)日：2018-05-29
申请号：CN201711373013.3
申请日：2017-12-19
Applicant: 华北制药股份有限公司
Inventor： 张军立 , 段志钢 , 李珠 , 刘倩 , 王新辉 , 穆军明 , 崔克娇 , 马金玉 , 李金素 , 张致一 , 薛同山 , 赵庆年 , 付成名 , 段素英 , 赵彬 , 臧飞 , 宋斌 , 师书迪 , 杨婷 , 程璐英 , 李小瑞
Abstract: 本发明提供了一种左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐的分析方法，采用高效液相色谱法测定左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐被测样品中左旋苯甘氨酸、左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐的含量，采用C18色谱柱，以乙腈与异丙醇、乙腈与四氢呋喃或乙腈与二氧六环的混合溶液为流动相，通过制备对照品溶液、被测样品溶液，采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，在合适的色谱条件下，分别精密量取被测样品溶液和对照品溶液注入液相色谱仪；记录被测样品和对照品的色谱图，按外标法以峰面积计算，即得被测样品中左旋苯甘氨酸和左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐的含量。本发明操作过程简单方便，精确度高，稳定性好，可有效避免杂质对测定结果的影响。
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公开(公告)号：CN115508464A
公开(公告)日：2022-12-23
申请号：CN202210677380.7
申请日：2022-06-16
Applicant: 华北制药股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种头孢拉定合成酶活性的分析方法，属于化学分析领域，采用高效液相色谱法测定头孢拉定被测反应液的含量后，通过计算获得合成酶活性，包括：对照品溶液的制备、被测样品反应溶液的制备、高效液相色谱法合成酶活性分析。操作过程简单方便，精确度高，准确度高，稳定性好，耐用性优异，可有效避免杂质对测定结果的影响；对设备要求低，流动相介质简单易得，可行性与适用性强。
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