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公开(公告)号：CN110128285A
公开(公告)日：2019-08-16
申请号：CN201910550205.X
申请日：2019-06-24
Applicant: 华北制药股份有限公司
IPC: C07C227/18 , C07C229/36 , C07C229/32
Abstract: 本发明提供了一种D-苯甘氨酸甲酯盐酸盐/D-二氢苯基甘氨酸甲酯盐酸盐的制备方法，包括以下步骤：（a）将D-苯甘氨酸或D-二氢苯基甘氨酸与甲醇按1g∶3~5mL的比例加入到反应罐中，搅拌均匀后，缓慢流加氯化亚砜；（b）氯化亚砜加料完毕后进行回流反应；（c）真空蒸馏，然后降温结晶，经离心、干燥后得到白色产品；（d）回收反应母液，母液经真空浓缩，降温结晶，离心后得到黄色回收品；（e）用有机试剂洗涤黄色回收品，经真空干燥得到白色回收品；（f）将白色回收品套用至反应罐中，然后按照步骤（a）~（c）的操作进行后批次产品的制备。本发明提出了母液套用的新方式，使产品质量更加稳定，纯度高，色级和浊度优。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN110128285B
公开(公告)日：2022-03-01
申请号：CN201910550205.X
申请日：2019-06-24
Applicant: 华北制药股份有限公司
IPC: C07C227/18 , C07C229/36 , C07C229/32
Abstract: 本发明提供了一种D‑苯甘氨酸甲酯盐酸盐/D‑二氢苯基甘氨酸甲酯盐酸盐的制备方法，包括以下步骤：（a）将D‑苯甘氨酸或D‑二氢苯基甘氨酸与甲醇按1g∶3~5mL的比例加入到反应罐中，搅拌均匀后，缓慢流加氯化亚砜；（b）氯化亚砜加料完毕后进行回流反应；（c）真空蒸馏，然后降温结晶，经离心、干燥后得到白色产品；（d）回收反应母液，母液经真空浓缩，降温结晶，离心后得到黄色回收品；（e）用有机试剂洗涤黄色回收品，经真空干燥得到白色回收品；（f）将白色回收品套用至反应罐中，然后按照步骤（a）~（c）的操作进行后批次产品的制备。本发明提出了母液套用的新方式，使产品质量更加稳定，纯度高，色级和浊度优。
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公开(公告)号：CN113387824A
公开(公告)日：2021-09-14
申请号：CN202110818111.3
申请日：2021-07-20
Applicant: 华北制药股份有限公司
IPC: C07C227/18 , C07C227/40 , C07C229/32
Abstract: 本发明公开了一种高纯度D‑二氢苯基甘氨酸甲酯及其制备方法，属于医药化工领域，制备方法包括D‑二氢苯基甘氨酸与甲醇混合搅拌均匀，加热回流，加入反应试剂浓硫酸或氯化亚砜，回流反应，高纯度D‑二氢苯基甘氨酸甲酯。本发明的制备方法改变了现有的制备工艺，使产品的苯基甘氨酸甲酯在0.67％以下，由于创新了制备方式，使产品成本有所下降。此外，生产工艺简便易操作，生产成本低，有利于工业生产。
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公开(公告)号：CN108640931B
公开(公告)日：2020-03-24
申请号：CN201810811127.X
申请日：2018-07-23
Applicant: 华北制药股份有限公司
Inventor： 米振瑞 , 段志钢 , 王平 , 刘明儒 , 仝雪霞 , 冯立峰 , 王新辉 , 崔丽珍 , 穆军明 , 闫峰 , 薛同山 , 敦海红 , 田万福 , 平爱光 , 司栋 , 于辉 , 吴瑞军 , 臧飞 , 徐颖
IPC: C07D501/18 , C07D501/12
Abstract: 本发明提供了一种7‑ADCA晶体及其制备方法，该晶体的X‑射线粉末衍射图谱如图1所示，其制备方法包括如下步骤：将7‑ADCA加入水中，向其中加入碱溶液，调pH至溶解；向其中加入醇，形成醇/水混合体系的待结晶液；向待结晶液中加入酸，调pH至析晶，继续加入酸至pH=3.8~4.0，固液分离，将所得固体经洗涤、干燥，即可得到7‑ADCA晶体。本发明在醇水混合溶媒体系中制备得到了新型7‑ADCA晶体，该晶体在二氯甲烷/四甲基胍体系中易溶解，大幅改善了7‑ADCA的溶解性能，以其为原料，利于获得更高质量的头孢类抗生素，具有广泛的工业应用前景。
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公开(公告)号：CN109956959A
公开(公告)日：2019-07-02
申请号：CN201910360209.1
申请日：2019-04-30
Applicant: 华北制药股份有限公司
Inventor： 张军立 , 段志钢 , 王平 , 孙华 , 穆军明 , 王明波 , 王新辉 , 刘倩 , 李珠 , 崔克娇 , 李小瑞 , 张致一 , 马金玉 , 赵汝梅 , 程璐英 , 武京平 , 白米册 , 马琳 , 徐颖 , 田万福
IPC: C07D501/12 , C07D501/22
Abstract: 本发明提供了一种7‑苯乙酰氨基去乙酰氧基头孢G酸及其制备方法，其是将所述7‑苯乙酰氨基去乙酰氧基头孢G酸溶液和所述酸溶液通入超重力反应器中进行反应，控制液体出口的pH值在出晶点以上，即可制得7‑苯乙酰氨基去乙酰氧基头孢G酸晶体，所得晶体的粒径分布为：Dv（10）=80~90μm，Dv（50）=185~200μm，Dv（90）=360~380μm。本发明采用连续法生产7‑苯乙酰氨基去乙酰氧基头孢G酸晶体，解决了现有间歇制备工艺中存在的制备工时长、生产不连续、产品溶解性差等问题，在保证产品质量的同时，提高了产品收率，降低了生产成本，产品粒度更为均匀，晶体溶解速度快，产品适用性更广，增加了经济效益。
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公开(公告)号：CN108640931A
公开(公告)日：2018-10-12
申请号：CN201810811127.X
申请日：2018-07-23
Applicant: 华北制药股份有限公司
Inventor： 米振瑞 , 段志钢 , 王平 , 刘明儒 , 仝雪霞 , 冯立峰 , 王新辉 , 崔丽珍 , 穆军明 , 闫峰 , 薛同山 , 敦海红 , 田万福 , 平爱光 , 司栋 , 于辉 , 吴瑞军 , 臧飞 , 徐颖
IPC: C07D501/18 , C07D501/12
Abstract: 本发明提供了一种7-ADCA晶体及其制备方法，该晶体的X-射线粉末衍射图谱如图1所示，其制备方法包括如下步骤：将7-ADCA加入水中，向其中加入碱溶液，调pH至溶解；向其中加入醇，形成醇/水混合体系的待结晶液；向待结晶液中加入酸，调pH至析晶，继续加入酸至pH=3.8~4.0，固液分离，将所得固体经洗涤、干燥，即可得到7-ADCA晶体。本发明在醇水混合溶媒体系中制备得到了新型7-ADCA晶体，该晶体在二氯甲烷/四甲基胍体系中易溶解，大幅改善了7-ADCA的溶解性能，以其为原料，利于获得更高质量的头孢类抗生素，具有广泛的工业应用前景。
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