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公开(公告)号：CN108640931B
公开(公告)日：2020-03-24
申请号：CN201810811127.X
申请日：2018-07-23
Applicant: 华北制药股份有限公司
Inventor： 米振瑞 , 段志钢 , 王平 , 刘明儒 , 仝雪霞 , 冯立峰 , 王新辉 , 崔丽珍 , 穆军明 , 闫峰 , 薛同山 , 敦海红 , 田万福 , 平爱光 , 司栋 , 于辉 , 吴瑞军 , 臧飞 , 徐颖
IPC: C07D501/18 , C07D501/12
Abstract: 本发明提供了一种7‑ADCA晶体及其制备方法，该晶体的X‑射线粉末衍射图谱如图1所示，其制备方法包括如下步骤：将7‑ADCA加入水中，向其中加入碱溶液，调pH至溶解；向其中加入醇，形成醇/水混合体系的待结晶液；向待结晶液中加入酸，调pH至析晶，继续加入酸至pH=3.8~4.0，固液分离，将所得固体经洗涤、干燥，即可得到7‑ADCA晶体。本发明在醇水混合溶媒体系中制备得到了新型7‑ADCA晶体，该晶体在二氯甲烷/四甲基胍体系中易溶解，大幅改善了7‑ADCA的溶解性能，以其为原料，利于获得更高质量的头孢类抗生素，具有广泛的工业应用前景。
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公开(公告)号：CN108610353A
公开(公告)日：2018-10-02
申请号：CN201810630779.3
申请日：2018-06-19
Applicant: 华北制药股份有限公司
IPC: C07D501/12 , C07D501/18 , C12P35/02
Abstract: 本发明提供了一种7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸的制备方法，包括：（a）向7-苯乙酰氨基头孢烷酸的水溶液中加入酰化酶，进行裂解，裂解结束后，除去酰化酶，得到裂解液；（b）将裂解液脱色，得到待结晶液；（c）向待结晶液中加入过氧化物，再向其中加入醇，然后用酸碱中和反应结晶，调pH至等电点，固液分离即得7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸。本发明通过在酰化酶裂解7-苯乙酰氨基头孢烷酸并脱色后得到的待结晶液中加入过氧化物进行预处理，并使待结晶液在水-醇混相体系中结晶，所得产品7-ADCA的含量>99.5%，纯度>99.5%，其中所含有的相关物质△2的7-ADCA的含量
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公开(公告)号：CN107827911B
公开(公告)日：2020-03-24
申请号：CN201711159772.X
申请日：2017-11-20
Applicant: 华北制药股份有限公司
IPC: C07D501/22 , C07D501/12
Abstract: 本发明提供了一种7‑苯乙酰氨基头孢烷酸复合晶体及其制备方法，所述7‑苯乙酰氨基头孢烷酸复合晶体的元素含量为C:56.00%、N:7.70%、O:21.96%、H:5.58%、S:8.76%。其制备方法包括以下步骤：（a）将7‑苯乙酰氨基头孢烷酸溶解于甲醇或甲醇溶液中；（b）将上述含有7‑苯乙酰氨基头孢烷酸和甲醇的溶液降温，使7‑苯乙酰氨基头孢烷酸及甲醇逐步达到饱和或过饱和状态，析出晶体，将晶体进行分离、干燥后即得7‑苯乙酰氨基头孢烷酸复合晶体。本发明所提供的复合晶体纯度好、含量高，高压液相色谱纯度≥99.6%；用于合成头孢类药物时其相关杂质明显降低。
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公开(公告)号：CN108610353B
公开(公告)日：2019-12-24
申请号：CN201810630779.3
申请日：2018-06-19
Applicant: 华北制药股份有限公司
IPC: C07D501/12 , C07D501/18 , C12P35/02
Abstract: 本发明提供了一种7‑氨基去乙酰氧基头孢烷酸的制备方法，包括：（a）向7‑苯乙酰氨基头孢烷酸的水溶液中加入酰化酶，进行裂解，裂解结束后，除去酰化酶，得到裂解液；（b）将裂解液脱色，得到待结晶液；（c）向待结晶液中加入过氧化物，再向其中加入醇，然后用酸碱中和反应结晶，调pH至等电点，固液分离即得7‑氨基去乙酰氧基头孢烷酸。本发明通过在酰化酶裂解7‑苯乙酰氨基头孢烷酸并脱色后得到的待结晶液中加入过氧化物进行预处理，并使待结晶液在水‑醇混相体系中结晶，所得产品7‑ADCA的含量>99.5%，纯度>99.5%，其中所含有的相关物质△2的7‑ADCA的含量
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN108640931A
公开(公告)日：2018-10-12
申请号：CN201810811127.X
申请日：2018-07-23
Applicant: 华北制药股份有限公司
Inventor： 米振瑞 , 段志钢 , 王平 , 刘明儒 , 仝雪霞 , 冯立峰 , 王新辉 , 崔丽珍 , 穆军明 , 闫峰 , 薛同山 , 敦海红 , 田万福 , 平爱光 , 司栋 , 于辉 , 吴瑞军 , 臧飞 , 徐颖
IPC: C07D501/18 , C07D501/12
Abstract: 本发明提供了一种7-ADCA晶体及其制备方法，该晶体的X-射线粉末衍射图谱如图1所示，其制备方法包括如下步骤：将7-ADCA加入水中，向其中加入碱溶液，调pH至溶解；向其中加入醇，形成醇/水混合体系的待结晶液；向待结晶液中加入酸，调pH至析晶，继续加入酸至pH=3.8~4.0，固液分离，将所得固体经洗涤、干燥，即可得到7-ADCA晶体。本发明在醇水混合溶媒体系中制备得到了新型7-ADCA晶体，该晶体在二氯甲烷/四甲基胍体系中易溶解，大幅改善了7-ADCA的溶解性能，以其为原料，利于获得更高质量的头孢类抗生素，具有广泛的工业应用前景。
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公开(公告)号：CN109666038B
公开(公告)日：2021-09-28
申请号：CN201910131675.2
申请日：2019-02-22
Applicant: 华北制药股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种三甲基氯硅烷的制备方法，将六甲基二硅氧烷、双(三氯甲基）碳酸酯、催化剂加入至溶剂中，得到反应混合液，向所述反应混合液中加入引发剂，进行反应，反应结束后经后处理即可得到三甲基氯硅烷。本发明方法安全可控、易操作，对环境友好，所得产品纯度高，副产物仅为二氧化碳气体，消除了工业生产中的重大腐蚀源——氯化氢，大幅改善生产过程中的工作环境，并且所述溶剂、催化剂和引发剂可重复使用，是一种绿色环保的新型氯化工艺，具有广泛的工业应用前景，适于推广应用。
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公开(公告)号：CN109666038A
公开(公告)日：2019-04-23
申请号：CN201910131675.2
申请日：2019-02-22
Applicant: 华北制药股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种三甲基氯硅烷的制备方法，将六甲基二硅氧烷、双(三氯甲基）碳酸酯、催化剂加入至溶剂中，得到反应混合液，向所述反应混合液中加入引发剂，进行反应，反应结束后经后处理即可得到三甲基氯硅烷。本发明方法安全可控、易操作，对环境友好，所得产品纯度高，副产物仅为二氧化碳气体，消除了工业生产中的重大腐蚀源——氯化氢，大幅改善生产过程中的工作环境，并且所述溶剂、催化剂和引发剂可重复使用，是一种绿色环保的新型氯化工艺，具有广泛的工业应用前景，适于推广应用。
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公开(公告)号：CN109608477A
公开(公告)日：2019-04-12
申请号：CN201811621305.9
申请日：2018-12-28
Applicant: 华北制药股份有限公司
IPC: C07D501/36 , C07D501/06
Abstract: 本发明提供了一种头孢菌素的合成方法，包括以下步骤：（a）7-ADCA溶解液的制备：依次将溶剂、7-ADCA超微粉投入到反应罐中，降温，在温度≤-10℃条件下，加入助溶剂并保温反应，得到7-ADCA溶解液；（b）预先将邓氏盐和特戊酰氯反应制备得到混合酸酐溶液；（c）将步骤（a）制得的7-ADCA溶解液加入到混合酸酐溶液中，在温度为-40~-30℃条件下进行缩合反应，得到缩合液；（d）将步骤（c）所得的缩合液经水解、结晶后，即得头孢菌素。本发明合成方法中，通过使用7-ADCA超微粉原料，并配合特定的溶解温度，使得最终头孢菌素产品的收率和纯度大大提高，适宜工业推广应用。
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公开(公告)号：CN107827911A
公开(公告)日：2018-03-23
申请号：CN201711159772.X
申请日：2017-11-20
Applicant: 华北制药股份有限公司
IPC: C07D501/22 , C07D501/12
Abstract: 本发明提供了一种7-苯乙酰氨基头孢烷酸复合晶体及其制备方法，所述7-苯乙酰氨基头孢烷酸复合晶体的元素含量为C:56.00%、N:7.70%、O:21.96%、H:5.58%、S:8.76%。其制备方法包括以下步骤：（a）将7-苯乙酰氨基头孢烷酸溶解于甲醇或甲醇溶液中；（b）将上述含有7-苯乙酰氨基头孢烷酸和甲醇的溶液降温，使7-苯乙酰氨基头孢烷酸及甲醇逐步达到饱和或过饱和状态，析出晶体，将晶体进行分离、干燥后即得7-苯乙酰氨基头孢烷酸复合晶体。本发明所提供的复合晶体纯度好、含量高，高压液相色谱纯度≥99.6%；用于合成头孢类药物时其相关杂质明显降低。
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