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公开(公告)号：CN105732436A
公开(公告)日：2016-07-06
申请号：CN201610247457.1
申请日：2016-04-20
Applicant: 上海化工研究院
IPC: C07C277/08 , C07C279/14
CPC classification number: C07C277/08 , C07B2200/05 , C07C279/14
Abstract: 本发明涉及从高丰度15N同位素标记L?精氨酸发酵液中提取高丰度L?精氨酸?15N4的方法，以高丰度15N同位素标记L?精氨酸的发酵液为原料，采用中压制备色谱系统，经二步分离，历时8～12h就可以分离得到纯净的L?精氨酸?15N4单品溶液，再经赶氨浓缩，活性炭脱色，无水乙醇结晶，60℃真空干燥就可以分离提取到产品纯度＞98％的L?精氨酸?15N4产品，总提取收率大于80％。本发明不仅原理简单，操作方便，处理量大而快捷，而且避免了离子交换树脂法提取时间冗长及处理树脂产生大量废酸废碱排放对环境造成的污染。
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公开(公告)号：CN101811992B
公开(公告)日：2012-11-14
申请号：CN201010139365.4
申请日：2010-04-02
Applicant: 上海化工研究院
IPC: C07C281/06
Abstract: 本发明涉及稳定性同位素13C及15N标记氨基脲盐酸盐的制备方法，该方法包括以下步骤：将15N标记的尿素、NaClO和NaOH混合催化并过滤后，收集上清液减压蒸馏后得到15N2-N2H4·H2O溶液，再与13C、15N标记的尿素混合反应，浓缩除水并调节pH值，再次浓缩除去离子水后重结晶得到含稳定同位素的氨基脲。与现有技术相比，本发明填补了国内在兽药残留代谢物检测中所需的稳定性同位素内标试剂制备方面的空白，该工艺减少了生产成本，提高了产品品质，以较高的13C、15N利用率得到了丰度下降值很小的高丰度同位素内标试剂，是食品安全检测中迫切需要的一种内标物的制备和纯化方法。
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公开(公告)号：CN101811992A
公开(公告)日：2010-08-25
申请号：CN201010139365.4
申请日：2010-04-02
Applicant: 上海化工研究院
IPC: C07C281/06
Abstract: 本发明涉及稳定性同位素13C及15N标记氨基脲盐酸盐的制备方法，该方法包括以下步骤：将15N标记的尿素、NaClO和NaOH混合催化并过滤后，收集上清液减压蒸馏后得到15N2-N2H4·H2O溶液，再与13C、15N标记的尿素混合反应，浓缩除水并调节pH值，再次浓缩除去离子水后重结晶得到含稳定同位素的氨基脲。与现有技术相比，本发明填补了国内在兽药残留代谢物检测中所需的稳定性同位素内标试剂制备方面的空白，该工艺减少了生产成本，提高了产品品质，以较高的13C、15N利用率得到了丰度下降值很小的高丰度同位素内标试剂，是食品安全检测中迫切需要的一种内标物的制备和纯化方法。
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公开(公告)号：CN107556185A
公开(公告)日：2018-01-09
申请号：CN201710855055.4
申请日：2017-09-20
Applicant: 上海化工研究院有限公司
IPC: C07C51/367 , C07C65/10 , C07B59/00
Abstract: 本发明涉及一种同位素13C标记水杨酸的制备方法，在N2保护下，以邻甲氧基溴苯为原料，在引发剂条件下，生成邻甲氧基溴化镁，然后引入13CO2，经水解得到中间体邻甲氧基苯甲酸；再脱除甲氧基即可得到13C同位素标记水杨酸。与现有技术相比，本发明具有产品收率高，工艺流程短，操作简单，副产物少，同位素丰度未被稀释等优点。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN101824444A
公开(公告)日：2010-09-08
申请号：CN201010144928.9
申请日：2010-04-09
Applicant: 上海化工研究院
Abstract: 本发明涉及一种制备13C标记葡萄糖的方法，以毕赤酵母作为出发菌株，13C甲醇作为碳源，经发酵、离心获得菌体，经乙醇溶液提取、脱色、结晶，获得13C标记的海藻糖；将13C标记的海藻糖酸解，然后，中和、脱色、结晶，获得13C标记的葡萄糖。与现有技术相比，本发明采用13C甲醇作为同位素原料，经发酵，将获得的菌体用乙醇溶液提取、脱色、结晶获得13C海藻糖，再经酸解，脱色、结晶，得到丰度和纯度大于98％的13C葡萄糖产品，此工艺简单，原料来源容易，可获得高丰度和纯度的13C葡萄糖产品。
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公开(公告)号：CN118359507A
公开(公告)日：2024-07-19
申请号：CN202410526792.X
申请日：2024-04-29
Applicant: 上海化工研究院有限公司
IPC: C07C209/62 , C07C211/51 , C07C231/02 , C07C233/65 , C07B59/00
Abstract: 本发明涉及一种稳定同位素标记间苯二胺‑15N2的合成方法，包括以下步骤：(1)以间苯二甲酰氟与稳定同位素标记氯化氨‑15N为原料，反应制备中间体间苯二甲酰胺‑15N2；(2)将中间体间苯二甲酰胺‑15N2、高价碘试剂和抗氧化剂在温和条件下反应，制备稳定同位素标记间苯二胺‑15N2。与现有技术相比，本发明具有反应时间短、反应条件温和、后处理过程简便等优点。
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公开(公告)号：CN115850216B
公开(公告)日：2024-05-28
申请号：CN202211511776.0
申请日：2022-11-29
Applicant: 上海化工研究院有限公司
IPC: C07D307/68 , C07B59/00 , B01J31/22
Abstract: 本发明涉及一种稳定同位素标记2,5‑呋喃二甲酸‑2‑13COOH的合成方法，包括以下步骤：(1)取铑系催化剂与膦配体依次溶于水中，搅拌，得到澄清滤液；(2)将5‑溴‑2‑呋喃甲酸加入澄清滤液中，用碱调节pH值，再转移至反应釜内，并采用稳定同位素标记13CO加压反应；(3)反应结束后，冷却至室温，并酸化反应液，产生白色沉淀，即为目标产物稳定同位素标记2,5‑呋喃二甲酸‑2‑13COOH。与现有技术相比，本发明具有工艺简单、绿色环保、同位素丰度不被稀释等优点。
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公开(公告)号：CN114368762B
公开(公告)日：2023-08-22
申请号：CN202111324863.0
申请日：2021-11-10
Applicant: 上海化工研究院有限公司
IPC: C01C3/12
Abstract: 本发明涉及一种外源15NO供体硝普钠‑(15NO)的合成方法，包括以下步骤：(1)取亚铁氰化钾三水化合物与亚硝酸钠‑15N溶解于水中，加入催化剂，反应，过滤除去不溶物，得到红色透明液体硝普钠‑(15NO)粗品；(2)往硝普钠‑(15NO)粗品中加入硫酸铜，搅拌，离心分离，干燥，得到固体Cu[Fe(CN)515NO]；(3)将固体Cu[Fe(CN)515NO]与碳酸氢钠溶液搅拌混合，加入少量乙二胺四乙酸二钠(EDTA‑2Na)，加热反应，所得反应产物固液分离、干燥，即得到目标产物深红色固体硝普钠‑(15NO)。与现有技术相比，本发明不采用普遍使用的结晶法，可以有效提高硝普钠的纯度和同位素丰度，且操作简单，工艺流程短。反应总收率≥80％，化学纯度≥99％，同位素丰度≥99atom％15N。
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公开(公告)号：CN116121317A
公开(公告)日：2023-05-16
申请号：CN202310137456.1
申请日：2023-02-20
Applicant: 上海化工研究院有限公司
IPC: C12P13/06 , C12N1/20 , C07C227/40 , C07C227/42 , C07C229/08 , C12R1/13 , C12R1/15
Abstract: 本发明涉及一种稳定同位素15N标记L‑异亮氨酸的制备方法，包括：选取适用于15N标记的L‑异亮氨酸发酵生产的菌种，菌种包括短杆菌属及棒杆菌属的变异株；配置培养基，对L‑异亮氨酸发酵生产的菌种进行发酵培养；将含有15N标记L‑异亮氨酸的发酵液经离心后采用离子交换法提取分离，得到15N标记的L‑异亮氨酸产品和其他少量L‑丙氨酸‑15N、L‑缬氨酸‑15N、L‑赖氨酸‑15N2产品。与现有技术相比，本发明通过多添加生长因子等来改善发酵配方，促进微生物的生长和代谢，使同位素丰度得到控制，减少了丰度下降的风险，解决了15N的丰度下降问题；对提取分离采用氯化铵溶液梯度洗脱的精细化操作以提高产品得率并得到副产品，来共同提高稳定同位素15N的利用率。
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