一种三氟哌多药物中间体间溴三氟甲苯的合成方法

    公开(公告)号:CN105439811A

    公开(公告)日:2016-03-30

    申请号:CN201510981703.1

    申请日:2015-12-23

    Inventor: 彭响亮

    CPC classification number: C07C17/093 C07C17/35 C07C245/20 C07C25/13

    Abstract: 一种三氟哌多药物中间体间溴三氟甲苯的合成方法,包括如下步骤:(i)在安有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应容器中,加入质量分数为50—70%的氯化钾溶液300mL,控制搅拌速度在300—500rpm,加入间氨基三氟甲苯(2)0.35mol,使溶液温度升高至60--65℃,使其完全溶解,然后降温至5--8℃,滴加亚硝酸钠0.35—0.39mol溶于60ml水配成溶液,控制反应温度在15--20℃,用碘化钾试纸测定终点,得重氮盐(3);(ii)将氯化亚镍0.12mol加入到300ml的溴化钠溶液中,加热溶液至85--90℃,然后加入步骤(i)所得的重氮盐(3)溶液,用水蒸气蒸馏,直到无有机物馏出,分出有机层,用溶液洗涤,然后依次用盐溶液洗涤、中和溶液洗涤、脱水剂脱水,然后减压蒸馏,收集80--85℃的馏分,得间溴三氟甲苯。

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