-
公开(公告)号：CN113004300A
公开(公告)日：2021-06-22
申请号：CN202110234835.3
申请日：2021-03-03
Applicant: 上海海关动植物与食品检验检疫技术中心 , 上海安谱实验科技股份有限公司
IPC: C07D493/04
Abstract: 本发明公开了一种稳定同位素标记的展青霉素及其合成方法，以稳定同位素13C标记的丙三醇‑13C3作为起始原料，经过端位羟基保护反应、中间位羟基氧化成酮羰基反应、端位羟基脱保护反应、端位羟基和乙酸酐的酯化反应和叶立德反应，然后关环得到4‑羟甲基‑5H‑呋喃‑2‑酮‑13C5并进行羟基保护，在二异丙基胺基锂的作用下和苄氧基乙醛‑13C2反应，得到的产物经过羟基和特戊酰氯的酯化反应、羟基脱保护反应、羟基氧化成醛基反应、三氯化硼脱苄基反应、羟醛缩合反应和脱酰基反应得到展青霉素‑13C7。本发明首次通过全合成法得到稳定同位素13C标记的展青霉素‑13C7，产率高，化学纯度与稳定同位素丰度均达到98％以上。
-
公开(公告)号：CN112979605A
公开(公告)日：2021-06-18
申请号：CN202110234827.9
申请日：2021-03-03
Applicant: 上海海关动植物与食品检验检疫技术中心 , 上海安谱实验科技股份有限公司
IPC: C07D313/00 , C07B59/00
Abstract: 本发明公开了一种稳定同位素标记的玉米赤霉烯酮及其合成方法，以稳定同位素13C标记的苯‑13C6为起始原料，经过硝化反应、硝基还原反应、苯环溴代反应、胺基消去反应、甲氧基化反应、醛基氧化反应和去甲基化反应得到稳定同位素13C标记的2，4，6‑三羟基苯甲酸‑苯环‑13C6，然后经过羟基羧基的内酯化反应、光延反应上甲基、施蒂勒反应、羟基氧化成醛基反应、羧酸和醇的酯化反应、羟基氧化成酮羰基反应、烯烃复分解反应、烯烃选择性还原反应等得到。本发明首次通过全合成法得到稳定同位素13C标记的玉米赤霉烯酮‑苯环‑13C6，原料价廉易得，各步反应产物容易分离提纯，产率高，化学纯度与稳定同位素丰度均达到98％以上。
-
公开(公告)号：CN112979442A
公开(公告)日：2021-06-18
申请号：CN201911274928.8
申请日：2019-12-12
Applicant: 上海安谱实验科技股份有限公司
IPC: C07C45/64 , C07C47/575
Abstract: 本发明公开了一种稳定同位素标记的甲基香兰素及其合成方法，包括以下步骤：S1：将香兰素和稳定同位素标记的甲醇溶解在四氢呋喃溶剂中，在氧化剂和偶联剂的作用下进行氧化还原偶联反应；S2：反应结束后经后处理和提纯，得到稳定同位素标记的甲基香兰素。本发明提供的稳定同位素标记的甲基香兰素及其合成方法，能够充分满足定量甲基香兰素的标准试剂的要求，且合成过程简单，产品容易分离提纯，得到的产品化学纯度及同位素丰度高。
-
公开(公告)号：CN112898132A
公开(公告)日：2021-06-04
申请号：CN202011147359.3
申请日：2020-10-23
Applicant: 上海安谱实验科技股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种稳定同位素氘标记的甲基三氯生的合成方法。该合成方法利用光延反应，以氘代甲醇作为稳定同位素氘的来源，与三氯生在氧化还原偶联试剂的作用下，一步反应得到稳定同位素氘标记的甲基三氯生。本发明的合成方法稳定同位素原料价廉易得，毒性低，反应时间短，能耗低，操作简便，稳定同位素氘不会脱落，产品容易分离提纯，产率高，化学纯度与稳定同位素丰度均达到99％以上，满足作为定量检测甲基三氯生的标准试剂的要求，具有良好的经济性。
-
公开(公告)号：CN112125862A
公开(公告)日：2020-12-25
申请号：CN201910552144.0
申请日：2019-06-25
Applicant: 上海安谱实验科技股份有限公司
IPC: C07D251/50
Abstract: 本发明公开了一种稳定同位素标记的阿特拉津及其合成方法，以稳定同位素标记的乙基‑d5‑胺盐酸盐作为稳定同位素标记来源,首先2,4,6‑三氯‑1,3,5‑三嗪与异丙胺反应，获得2，4‑二氯‑6‑异丙氨基‑1,3,5‑三嗪，接着与稳定同位素标记的乙基‑d5‑胺盐酸盐反应，得到稳定同位素标记的阿特拉津‑d5产物。本发明使用的稳定同位素标记原料为乙基‑d5‑胺盐酸盐，来源易得且价格低廉，合成过程简单产品易分离提纯，得到的产品化学纯度与同位素丰度均达到98％以上，满足作为定量检测阿特拉津含量的标准试剂的相关要求。
-
Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN112125850A
公开(公告)日：2020-12-25
申请号：CN201910552155.9
申请日：2019-06-25
Applicant: 上海安谱实验科技股份有限公司
IPC: C07D233/92 , C07B59/00
Abstract: 本发明公开了一种稳定同位素标记的地美硝唑‑d3及其合成方法，以稳定同位素标记的硫酸二甲酯‑d6作为同位素标记来源,与2‑甲基‑5‑硝基咪唑反应得到稳定同位素标记的地美硝唑‑d3产物。本发明使用的稳定同位素标记原料为硫酸二甲酯‑d6，来源易得且价格低廉，合成过程简单易操作，产品分离提纯简便，得到的产品化学纯度与同位素丰度均可达到98％以上，满足作为定量检测地美硝唑含量的标准试剂的相关要求。
-
公开(公告)号：CN110218195A
公开(公告)日：2019-09-10
申请号：CN201810174827.2
申请日：2018-03-02
Applicant: 上海安谱实验科技股份有限公司
IPC: C07D241/44 , G01N30/02
Abstract: 本发明公开了一种稳定同位素标记的喹噁啉-2-羧酸及其合成制备方法，包括如下步骤：S1：将在酸催化下的丙酮醛-1-肟，与稳定同位素标记的苯胺发生缩合反应后，加入三氯氧磷，反应得到稳定同位素标记的2-甲基喹噁啉；S2：将所述步骤S1得到的稳定同位素标记的2-甲基喹噁啉由二氧化硒和双氧水进行氧化，再进行后处理纯化，即得到稳定同位素标记的喹噁啉-2-羧酸。本发明提供的稳定同位素标记的喹噁啉-2-羧酸的合成方法，制得的喹噁啉-2-羧酸质量好，纯度在98％以上，同位素丰度在99％以上；原料易得且廉价，合成成本低，步骤少，操作简单快捷；得到的目标化合物可以作为检测喹乙醇类和卡巴氧类兽药残留的内标物使用，大大降低了检测成本。
-
公开(公告)号：CN110218194A
公开(公告)日：2019-09-10
申请号：CN201810174620.5
申请日：2018-03-02
Applicant: 上海安谱实验科技股份有限公司
Inventor： 陈武炼
IPC: C07D241/44 , C07B59/00
Abstract: 本发明公开了一种稳定同位素标记的3-甲基-喹噁啉-2-羧酸及其合成方法，所述合成方法包括以下步骤：S1：乙酰乙酸酯在有机酸催化作用下，与亚硝酸盐反应，得到2-羟亚氨基-乙酰乙酸酯；S2：所述2-羟亚氨基-乙酰乙酸酯在乙酸催化下，与稳定同位素标记的苯胺发生缩合反应后，再加入三氯氧磷，反应得到同位素标记的3-甲基-喹噁啉-2-羧酸酯；S3：在碱性条件下，将稳定同位素标记的3-甲基-喹噁啉-2-羧酸酯水解，反应结束后调节pH至酸性后，稳定同位素标记的3-甲基-喹噁啉-2-羧酸从水溶液中析出。本发明合成方法不仅制备成本较低，实验步骤少，而且其纯度及同位素丰度都98％以上，完全可以作为检测3-甲基-喹噁啉-2-羧酸的内标物使用，大大降低了检测成本。
-
公开(公告)号：CN110028457A
公开(公告)日：2019-07-19
申请号：CN201910440703.9
申请日：2019-05-24
Applicant: 深圳出入境检验检疫局食品检验检疫技术中心 , 上海安谱实验科技股份有限公司
IPC: C07D239/69 , C07B59/00
Abstract: 本发明公开了一种稳定同位素标记的磺胺溴二甲嘧啶及其合成方法。该合成方法包括以下步骤：S1：将稳定同位素标记的苯胺与乙酸酐反应，制得稳定同位素标记的乙酰氨基苯；S2：将稳定同位素标记的乙酰氨基苯与氯磺酸反应，制得稳定同位素标记的对乙酰氨基苯磺酰氯；S3：将稳定同位素标记的对乙酰氨基苯磺酰氯与2-氨基-4，6-二甲基-5-溴嘧啶反应，形成的中间体在碱性条件下水解，制得稳定同位素标记的磺胺溴二甲嘧啶。与现有技术相比，本发明的合成工艺条件温和，过程简单，工艺路线短，产品容易分离提纯，产率高，得到的产品化学纯度与稳定同位素丰度均达到99％以上，满足作为定量检测磺胺溴二甲嘧啶的标准试剂的要求；使用价值高、具有良好的经济性。
-
公开(公告)号：CN117263835B
公开(公告)日：2025-05-23
申请号：CN202311219576.2
申请日：2023-09-20
Applicant: 上海安谱实验科技股份有限公司
IPC: C07C315/04 , C07C317/32
Abstract: 本发明公开了一种稳定同位素标记的氟苯尼考及氟苯尼考胺的合成方法，以氟苯尼考为原料，水解得到氟苯尼考胺，碱性条件下氢氘交换得到稳定同位素标记的氟苯尼考胺，进一步酰化得到稳定同位素标记的氟苯尼考。本发明合成路线简短，原子利用率高，产率优良，且原料价廉易得，所制得的稳定同位素标记的氟苯尼考及氟苯尼考胺化学纯度及氘同位素丰度均达到98.0％以上，可作同位素内标用于分析检测。
-
-
-
-
-
-
-
-
-
Search Results
97
records
(took 0.033 seconds)
