公开(公告)号：CN118846990B

公开(公告)日：2025-02-07

申请号：CN202411333531.2

申请日：2024-09-24

Applicant: 天津凯莱英医药科技发展有限公司

Inventor： 洪亮 ,  陶建 ,  张磊 ,  王杰 ,  李晓刚 ,  胡先哲

IPC: B01J19/00 ,  C07D233/92 ,  B01J27/02 ,  B01J19/24

Abstract: 本发明提供了一种2‑甲基‑5‑硝基咪唑的连续化合成系统和合成方法。该系统包括原料预混合单元、连续硝化单元、连续后处理单元和控制单元，连续硝化单元中包括混合‑反应模块和气体处理模块，其中，混合‑反应模块包括10~40个纵向交叉布置的管道，其中，上下相邻的所述管道间形成的夹角的角度为10~50°；能够解决现有技术中的2‑甲基‑5‑硝基咪唑的合成方法不适用于工业化放大生产的问题，适用于2‑甲基‑5‑硝基咪唑合成领域。

公开(公告)号：CN115677589B

公开(公告)日：2024-09-27

申请号：CN202211476000.X

申请日：2022-11-23

Applicant: 山东青科农牧发展有限公司

Inventor： 邢文国 ,  张立东 ,  王德广 ,  张雪元 ,  刘树年 ,  徐淑倩 ,  陈琦 ,  舒永 ,  魏凤 ,  冯维春

IPC: C07D233/92 ,  B01J29/08

Abstract: 本发明属于有机合成技术领域，涉及一种1,2‑二甲基‑5‑硝基咪唑的合成方法，以2‑甲基‑5‑硝基咪唑为原料，碳酸二甲酯作甲基化试剂，采用USY分子筛催化剂，在氢氧化钠水溶液中微正压反应，经活性炭脱色，析晶，得到1,2‑二甲基‑5‑硝基咪唑。本发明采用高效液相色谱监测2‑甲基‑5‑硝基咪唑含量，减少了由于原料2‑甲基‑5‑硝基咪唑的存在造成烦冗的原料分离工艺，提高了目标产物的纯度；解决了硫酸二甲酯毒性大、后处理采用氨水调酸碱度带入硫酸铵废盐、收率低的问题；采用活性炭脱色，析晶过程控制pH，显著提高了产品品质，产品纯度较高。本发明收率提高至98％以上，产品类黄色改善为白色结晶，催化剂可回收利用。

公开(公告)号：CN115010666A

公开(公告)日：2022-09-06

申请号：CN202210742082.1

申请日：2022-06-27

Applicant: 北京理工大学

Inventor： 孙成辉 ,  张文瑾 ,  王玉川 ,  庞思平

IPC: C07D231/16 ,  C07D233/92 ,  C06B25/34

Abstract: 本发明涉及一种硝仿官能团取代的多硝基唑类含能化合物及其应用，属于含能材料技术领域。通过将多硝基唑类含能化合物溶于乙酸乙酯中，然后滴加重氮丙酮，在乙酸乙酯作溶剂中重氮丙酮与极度缺电子的多硝基唑类化合物的NH位在温和条件下，迅速高效的得到丙酮基团取代的中间产物；最后所述中间产物经硝化后得到一种硝仿官能团取代的多硝基唑类含能化合物。所述化合物具有高密度、高氧平衡和良好的爆轰性能。

公开(公告)号：CN110156694B

公开(公告)日：2022-07-08

申请号：CN201910495647.9

申请日：2019-06-10

Applicant: 江苏康乐佳材料有限公司 ,  上海浩登材料股份有限公司 ,  宁夏倬昱新材料科技有限公司

Inventor： 沈健 ,  赵刚 ,  吴天平 ,  谢韦 ,  邱欣欣 ,  祁刚

IPC: C07D233/92

Abstract: 本发明提供一种2‑甲基‑5‑硝基咪唑连续流生产工艺，采用SiC/四氟微通道反应器进行2‑甲基‑5‑硝基咪唑连续流生产，通过温控一体机，精密控制反应器内的温度和第一四氟进料泵和第二四氟进料泵的体积流速，进而达到精密控制反应进程的目的，此外多种原料在微通道中实现物料的均匀混合，及热量的快速传递，提高合成效率；而且在SiC/四氟微通道反应器的微通道内设置有固体超强酸催化剂，进一步提高了合成下利率及降低了浓硫酸、发烟硝酸的使用量，降低成本的同时，减少了有毒副产物。

公开(公告)号：CN114315739A

公开(公告)日：2022-04-12

申请号：CN202111500836.4

申请日：2021-12-09

Applicant: 哈尔滨工业大学(深圳)

Inventor： 张计传 ,  张嘉恒 ,  王密 ,  王振元

IPC: C07D239/50 ,  C07D233/92 ,  C06B25/34

Abstract: 本发明提供了一种高能低感度含能化合物及其制备方法，其中，方法包括步骤：将4,4’,5,5’‑四硝基‑2,2’‑联‑1氢‑咪唑分散在第一预定温度的第一溶剂中，制得TNBI热溶液；将2,4,6‑三氨基‑5‑硝基吡啶‑1,3‑二氧分散在第二预定温度的第二溶剂中，制得TANPDO热溶液；将所述TNBI热溶液和所述TANPDO热溶液混合，反应预定时间后，过滤制得高能低感度含能化合物，所述高能低感度含能化合物的结构式为：本发明制备的高能低感度含能化合物为固体无酸性，在水中溶解度低约为21mg/100ml水、晶体中不含水、爆轰能量大、对撞击和摩擦均钝感。本发明提供的制备方法简单、反应条件温和，可使用水作为溶剂，对环境无污染，完全符合环保要求。

公开(公告)号：CN110028455B

公开(公告)日：2022-04-08

申请号：CN201910430195.6

申请日：2019-05-22

Applicant: 西南大学

Inventor： 周成合 ,  李珍珍 ,  坦咖丹初·维加库玛·瑞迪

IPC: C07D233/92 ,  C07D403/06 ,  A61K31/4178 ,  A61K31/4164 ,  A61P31/10 ,  A61P31/04

Abstract: 本发明涉及席夫碱硝基咪唑类化合物及其制备方法和应用，属于化学合成技术领域，席夫碱硝基咪唑类化合物如通式I‑II所示，该类化合物对革兰阳性菌、革兰阴性菌和/或真菌中的一种或多种具有一定抑制活性，可以用于制备抗细菌和/或抗真菌药物，从而有机会为临床抗微生物治疗提供更多安全、高效的多样化候选药物，并且还可以嵌入小牛胸腺DNA，作为DNA嵌入剂使用。其制备原料简单，廉价易得，合成路线短，在抗感染方面的应用具有重要意义。

公开(公告)号：CN113072503B

公开(公告)日：2022-02-01

申请号：CN202110307775.3

申请日：2021-03-23

Applicant: 右江民族医学院

Inventor： 黄衍强 ,  戴园园 ,  赵丽娟 ,  李如佳 ,  覃春 ,  黄干荣 ,  覃艳春

IPC: C07D233/92 ,  A61P31/04 ,  A61P1/04

Abstract: 亚麻酸‑甲硝唑化合物及其制备方法和应用，反应容器中加入亚麻酸、二氯甲烷、二环己基碳二亚胺缩合剂，室温搅拌5分钟后，加入甲硝唑、三乙胺（为碱），4‑二甲氨基吡啶作为催化剂，室温反应过夜。薄层色谱法（TLC）检测亚麻酸原料消失完全，体系有白色沉淀析出，硅藻土过滤。滤液旋干后柱层析得甲硝唑‑亚麻酸酯化产物。本发明成功制备亚麻酸‑甲硝唑化合物，产率高，为48.7%，且该化合物在体内、体外对幽门螺杆菌、特别是对甲硝唑耐药的幽门螺杆菌有较好的抑制作用、能促进小鼠胃粘膜炎症组织修复；在酸性环境中稳定、细胞毒性低、专一性强；不容易产生耐药，可作为治疗幽门螺杆菌的首选药物。

公开(公告)号：CN113788794A

公开(公告)日：2021-12-14

申请号：CN202111221448.2

申请日：2021-10-20

Applicant: 西安海泽微流工程技术有限公司

Inventor： 杨战厂 ,  高倩

IPC: C07D233/92 ,  B01J31/02 ,  B01J31/04

Abstract: 本发明公开了一种2‑甲基‑5硝基咪唑连续硝化工艺，其生产工艺包括以下歩骤：发烟硝酸与硫酸铵混合形成A混合物；复合催化剂浓硫酸‑醋酐与2‑甲基咪唑‑混合形成B混合物。两组混合物，分别由稳流输送泵送入多段微管式反应器中进行反应，反应完成液连续加水终止反应后，再进行中和、分离、烘干得到成品。本发明的优点：通过该工艺可实现2‑甲基‑5硝基咪唑硝化工段的低温连续反应、平稳、安全、高效、高转化率、降低硝酸用量等效果。

公开(公告)号：CN113461616A

公开(公告)日：2021-10-01

申请号：CN202110807483.6

申请日：2021-07-16

Applicant: 方耀

Inventor： 方耀

IPC: C07D233/92

Abstract: 本发明公开了一种2‑甲基‑5硝基咪唑合成工艺，包括以下步骤：（1）合成反应；（2）中和、离心；（3）干燥包装；其中步骤（2）中还包括亚硝酸钠回收工艺，即将废水加入多效蒸发结晶器进行浓缩母液，结晶出硝酸钠，通过卧式螺旋离心机分离出硝酸钠晶体，再通过气流干燥机进行干燥得到硝酸钠成品。本发明使用液碱对反应液进行中和，中和指标易控制，使得本工艺更加适用于大规模生产，采用硝酸钠和盐酸作为反应的催化剂，大幅度降低了主物料消耗，不投加浓硫酸，生产成本更低，本发明使用的硝酸钠‑盐酸混合体系，更利于除去反应液中多余的硝酸和盐酸，产品收率达到97.0%以上，产品含量达到99.8%以上。

公开(公告)号：CN113105368A

公开(公告)日：2021-07-13

申请号：CN202110409072.1

申请日：2021-04-16

Applicant: 安徽大学

Inventor： 宣俊 ,  蔡宝贵 ,  李琳

IPC: C07C291/02 ,  C07D317/60 ,  C07D233/92 ,  C07D213/76 ,  C07D311/72

Abstract: 本发明公开了一种N‑芳基硝酮衍生物的合成方法，在光照条件下，利用芳基重氮酯化合物1与亚硝基化合物2在溶剂中进行反应，芳基重氮酯化合物1脱去一分子氮气并产生活性卡宾物种，亚硝基化合物2通过其亲核的N‑中心与活性卡宾物种反应生成两性离子中间体，之后重排生成N‑芳基硝酮衍生物3。本方法不需要任何催化剂以及添加剂，只需要可见光作为绿色能源进行驱动，反应条件温和，易于操作，并能通过流动光化学的方法进行大量合成。