一种全氟烷基重氮甲烷的制备方法及其应用

    公开(公告)号:CN107739317A

    公开(公告)日:2018-02-27

    申请号:CN201711136096.4

    申请日:2017-11-16

    CPC classification number: C07C245/14 C07C17/00 C07C303/40 C07C311/49 C07C22/08

    Abstract: 本发明公开了一种温和的原位生成全氟烷基重氮甲烷的方法,利用该方法,以廉价易得的全氟烷基醛或其水合物出发,在质子酸催化下与苯磺酰肼的衍生物发生取代反应,在脱水剂存在下脱水得到全氟烷基重氮甲烷前体,在碱性条件下缓慢的释放出全氟烷基重氮甲烷。进一步的,利用该全氟烷基重氮甲烷制备方法,发明了一种不经分离,在两相体系中一锅法合成三氟甲基环丙烷的新方法。该方法避免了分离具有毒性的、爆炸危险的三氟甲基重氮甲烷;该方法反应条件温和,底物范围广,官能团耐受性好;同时,具有操作简便,无需特殊设备进行缓慢滴加的优点;在实验室能够实现安全高效的合成1~100克数量级的三氟甲基环丙烷,具有进一步工业化应用的潜力。

    一种1,1,1,4,4,4‑六氟‑2‑丁烯的制备方法

    公开(公告)号:CN106966856A

    公开(公告)日:2017-07-21

    申请号:CN201710134170.2

    申请日:2017-03-08

    CPC classification number: C07C17/354 C07C17/00 C07C17/25 C07C21/18 C07C21/22

    Abstract: 本发明公开了一种1,1,1,4,4,4‑六氟‑2‑丁烯的制备方法,原料六氯丁二烯和氟化氢预热后进入第一反应器,在氧化铬负载锌、镁和镓催化剂存在下反应,得到含有1,1,1,4,4,4‑六氟‑2‑氯‑2‑丁烯的混合物,分离后得到的1,1,1,4,4,4‑六氟‑2‑氯‑2‑丁烯进入第二反应器,在氧化铝负载氯化锌催化剂存在下反应得到含有六氟‑2‑丁炔的混合物,分离后得到的六氟‑2‑丁炔与氢气一起进入第三反应器,在Pd/BaSO4催化剂存在下反应,得到含有1,1,1,4,4,4‑六氟‑2‑丁烯的混合物,分离后得到产品1,1,1,4,4,4‑六氟‑2‑丁烯。本发明具有工艺简单,原料易得,成本低,收率高的优点。

    一种番茄红素中间体的制备方法

    公开(公告)号:CN106349002A

    公开(公告)日:2017-01-25

    申请号:CN201610715594.3

    申请日:2016-08-24

    Applicant: 厦门大学

    CPC classification number: C07C17/00 C07D339/06 C07D409/12 C07C21/215

    Abstract: 一种番茄红素中间体的制备方法,涉及番茄红素。1)将化合物6溶解在醚类溶剂中,加入对甲苯磺酰肼溶液,再加入化合物7,反应后加入饱和氯化铵淬灭,得化合物8;2)将化合物8溶于乙腈/水溶剂中,加入对甲苯磺酸吡啶盐,反应后用饱和碳酸氢钠溶液淬灭,得粗产物;粗产物溶于苯类溶剂,有机碱以及相同的对甲苯磺酰氯,反应物经饱和氯化铵溶液淬灭、萃取、浓缩、纯化后得化合物9;3)化合物9溶于醚类溶剂中,加入丁基锂试剂,加入单质碘溶液,反应后,经饱和氯化铵溶液淬灭、萃取、浓缩、纯化后得到番茄红素中间体(3E,5E,7E)-8-碘-4-甲基-1,3,5,7-壬四烯。

    一种2,3,3,3-四氟丙烯的制备方法

    公开(公告)号:CN106316777A

    公开(公告)日:2017-01-11

    申请号:CN201610686087.1

    申请日:2016-08-17

    Abstract: 本发明公开了一种2,3,3,3-四氟丙烯的制备方法,包括以下步骤:(a)将五氟一氯乙烷与甲基氯化镁在有机溶剂中进行反应,所述甲基氯化镁与五氟一氯乙烷的摩尔比1:1-5,反应温度为20-60℃,反应时间为1-5h,反应结束后冷却,过滤,精馏得到1,1,1,2,2-五氟丙烷;(b)将步骤(a)得到的1,1,1,2,2-五氟丙烷通入50-90℃碱液中进行反应,收集气相产物经干燥、冷凝得到产物2,3,3,3-四氟丙烯;或者将步骤(a)得到的1,1,1,2,2-五氟丙烷在催化剂作用下气相催化脱HF得到2,3,3,3-四氟丙烯。本发明具有工艺简单、原料易得、成本低的优点。

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