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公开(公告)号:CN103467403B
公开(公告)日:2015-08-12
申请号:CN201310388855.1
申请日:2013-08-30
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D257/02
Abstract: 本发明公开了一种过热水除奥克托金中无机不溶物的方法,将奥克托金粗品和2~20倍的去离子水加入到高压反应釜中,升温至100℃~200℃,在压力≤2MPa的条件下,搅拌1~40h,冷却至10℃~25℃,过滤,水洗,干燥得白色晶体。该方法用水作溶剂,得到的奥克托金符合国军标要求。且没有溶剂回收的问题,在含能材料后处理过程中安全性大大提高,且对环境没有污染。
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公开(公告)号:CN104672158A
公开(公告)日:2015-06-03
申请号:CN201510075574.X
申请日:2015-02-12
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D249/14
CPC classification number: C07D249/14
Abstract: 本发明公开了一种含能化合物1,1'-二(偕二硝甲基)-3,3'-二硝基-5,5'-联-1,2,4-三唑双胍盐,其结构式如(I)所示:本发明的1,1'-二(偕二硝甲基)-3,3'-二硝基-5,5'-联-1,2,4-三唑双胍盐,是一种含能化合物,主要用于火炸药及含能材料。
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公开(公告)号:CN103467402B
公开(公告)日:2015-03-25
申请号:CN201310388755.9
申请日:2013-08-30
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D257/02
Abstract: 本发明公开了一种过热水除奥克托金粗品中丙酮不溶物的方法,将奥克托金粗品和2~20倍的去离子水加入到高压反应釜中,升温至100℃~200℃,在压力≤2MP的条件下,搅拌1~40h,冷却至10℃~25℃,过滤,水洗,干燥得白色晶体。该方法用水作溶剂,得到的奥克托金符合国军标要求。且没有溶剂回收的问题,在含能材料后处理过程中安全性大大提高;对环境没有污染。
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公开(公告)号:CN103351356B
公开(公告)日:2015-03-25
申请号:CN201310241858.2
申请日:2013-06-18
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D271/08
Abstract: 本发明涉及一种氧化呋咱环,提供了一种3,4-二甲酸二乙酯氧化呋咱的合成方法,以丙二酸单乙酯钾盐为原料,以硝酸/亚硝酸钠为氧化剂,在四氯化碳溶液中,经氧化硝化、成环反应获得纯度达98.7%、收率达94.2%的目标化合物3,4-二甲酸二乙酯氧化呋咱。本发明合成方法,具有纯度高、收率高的优点。
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公开(公告)号:CN103965125A
公开(公告)日:2014-08-06
申请号:CN201410188625.5
申请日:2014-05-06
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D249/14
CPC classification number: C07D249/14
Abstract: 本发明公开了一种3,3’-二硝基-5,5’-联-1,2,4-三唑的合成方法,3,3’-二硝基-5,5’-联-1,2,4-三唑结构式如下所示:本发明以5,5’-二氨基-3,3’-联-1,2,4-三唑为原料,包括以下步骤:将5,5’-二氨基-3,3’-联-1,2,4-三唑溶解于有机磺酸中制成盐溶液,在常温下,向亚硝酸钠水溶液中滴加上述盐溶液,然后水浴加热待气体释放完全,降温至室温,经过滤、水洗和干燥得到目标产物3,3’-二硝基-5,5’-联-1,2,4-三唑。本发明易于操作、副反应少且反应收率高。本发明主要用于3,3’-二硝基-5,5’-联-1,2,4-三唑的合成。
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公开(公告)号:CN103482689A
公开(公告)日:2014-01-01
申请号:CN201310388751.0
申请日:2013-08-30
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开一种微波水热/溶剂热制备纳米锡酸铅粉体的方法,该方法首先将铅盐和锡盐溶解到稀硝酸溶液中,得到A液;然后将碱源溶解于去离子水中得到B液;在室温下将B液缓慢滴加至A液中,调节pH=7,形成白色悬浊液,将白色悬浊液过滤并用去离子水洗涤数次,得到前驱体;将上述前驱体置于水热反应釜中,加入矿化剂或溶剂,然后密封水热反应釜,将水热反应釜放入MDS-10高通量超高压密闭微波消解仪中进行反应,将反应产物通过离心收集,经洗涤、干燥得到黄色纳米锡酸铅粉体。其操作工艺简单、产率高、成本低,得到的粉体的粒径大小均匀,纯度高无其他杂质相,反应周期短、反应温度低、大大降低能耗,适合大规模生产。
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公开(公告)号:CN103086997A
公开(公告)日:2013-05-08
申请号:CN201310046803.6
申请日:2013-01-30
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D271/08
Abstract: 本发明公开了一种3,3′-二氨基-4,4′-偶氮氧化呋咱的合成方法,3,3′-二氨基-4,4′-偶氮氧化呋咱的结构式如下所示:该方法以3-叠氮羰基-4-氨基氧化呋咱为原料,包括以下步骤:将二氯异氰尿酸的乙腈溶液在室温下滴加入3-叠氮羰基-4-氨基氧化呋咱的乙腈体系中,在20℃~25℃反应,经减压蒸干溶剂,加入乙酸乙酯,碳酸氢钠水溶液洗涤干燥以及蒸除溶剂后得到3,3′-二叠氮羰基-4,4′-偶氮氧化呋咱,将3,3′-二叠氮羰基-4,4′-偶氮氧化呋咱经加热得到3,3′-二氨基-4,4′-偶氮氧化呋咱。本发明主要用于3,3′-二氨基-4,4′-偶氮氧化呋咱的制备。
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公开(公告)号:CN118500974A
公开(公告)日:2024-08-16
申请号:CN202410730125.3
申请日:2024-06-06
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了一种钙钛矿型含能材料中水分及有机溶剂定量分析方法,将加热炉与卡尔费休水分仪结合,利用卡尔费休水分测定法中水只与卡式试剂反应的原理,钙钛矿型含能材料在120~300℃下加热20~80min,利用载气将挥发分导入卡式试剂中,在准确测定水含量的同时,通过测试前后样品的质量差计算其挥发分总含量,挥发分总含量与水分含量的差值即为有机溶剂含量。本发明方法在准确测量水分的同时,能得到材料的挥发分及有机溶剂含量,测量方法准确性可靠,测试步骤简单便捷。
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公开(公告)号:CN117229227A
公开(公告)日:2023-12-15
申请号:CN202311043850.5
申请日:2023-08-18
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D257/08
Abstract: 本发明提供了一种3‑氨基‑6‑双乙氧羰基甲基‑1,2,4,5‑四嗪及其合成方法其结构式如下所示:该化合物以丙二酸二乙酯、3‑氨基‑6‑氯代‑1,2,4,5‑四嗪为原料进行合成。制得的含能材料中间体兼具良好的亲核进攻反应和高爆轰性能。该化合物用于作为能材料中间体,可通过后续的进一步反应获得性能优异的偕二硝甲基取代、硝氧甲基取代的1,2,4,5‑四嗪化合物。
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公开(公告)号:CN115286027B
公开(公告)日:2023-09-08
申请号:CN202210755661.X
申请日:2022-06-29
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了一种氢氧化铝锂盐复合物制备方法及其应用。所述方法包括:将Al(OH)3和Na2CO3加入到含LiCl和LiOH的混合溶液中,混匀后加热至80~85℃进行反应,之后室温环境下自然降温至25~30℃后所得反应物为氢氧化铝锂盐复合物。本发明的氢氧化铝锂盐复合物作为锂离子吸附剂,吸附容量达到9.52mg(锂)/g(吸附剂)。
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