一种微波水热/溶剂热制备纳米锡酸铅粉体的制备方法

    公开(公告)号:CN103482689A

    公开(公告)日:2014-01-01

    申请号:CN201310388751.0

    申请日:2013-08-30

    Abstract: 本发明公开一种微波水热/溶剂热制备纳米锡酸铅粉体的方法,该方法首先将铅盐和锡盐溶解到稀硝酸溶液中,得到A液;然后将碱源溶解于去离子水中得到B液;在室温下将B液缓慢滴加至A液中,调节pH=7,形成白色悬浊液,将白色悬浊液过滤并用去离子水洗涤数次,得到前驱体;将上述前驱体置于水热反应釜中,加入矿化剂或溶剂,然后密封水热反应釜,将水热反应釜放入MDS-10高通量超高压密闭微波消解仪中进行反应,将反应产物通过离心收集,经洗涤、干燥得到黄色纳米锡酸铅粉体。其操作工艺简单、产率高、成本低,得到的粉体的粒径大小均匀,纯度高无其他杂质相,反应周期短、反应温度低、大大降低能耗,适合大规模生产。

    3,3’-二氨基-4,4’-偶氮氧化呋咱的合成方法

    公开(公告)号:CN103086997A

    公开(公告)日:2013-05-08

    申请号:CN201310046803.6

    申请日:2013-01-30

    Abstract: 本发明公开了一种3,3′-二氨基-4,4′-偶氮氧化呋咱的合成方法,3,3′-二氨基-4,4′-偶氮氧化呋咱的结构式如下所示:该方法以3-叠氮羰基-4-氨基氧化呋咱为原料,包括以下步骤:将二氯异氰尿酸的乙腈溶液在室温下滴加入3-叠氮羰基-4-氨基氧化呋咱的乙腈体系中,在20℃~25℃反应,经减压蒸干溶剂,加入乙酸乙酯,碳酸氢钠水溶液洗涤干燥以及蒸除溶剂后得到3,3′-二叠氮羰基-4,4′-偶氮氧化呋咱,将3,3′-二叠氮羰基-4,4′-偶氮氧化呋咱经加热得到3,3′-二氨基-4,4′-偶氮氧化呋咱。本发明主要用于3,3′-二氨基-4,4′-偶氮氧化呋咱的制备。

    一种钙钛矿型含能材料中水分及有机溶剂定量分析方法

    公开(公告)号:CN118500974A

    公开(公告)日:2024-08-16

    申请号:CN202410730125.3

    申请日:2024-06-06

    Abstract: 本发明公开了一种钙钛矿型含能材料中水分及有机溶剂定量分析方法,将加热炉与卡尔费休水分仪结合,利用卡尔费休水分测定法中水只与卡式试剂反应的原理,钙钛矿型含能材料在120~300℃下加热20~80min,利用载气将挥发分导入卡式试剂中,在准确测定水含量的同时,通过测试前后样品的质量差计算其挥发分总含量,挥发分总含量与水分含量的差值即为有机溶剂含量。本发明方法在准确测量水分的同时,能得到材料的挥发分及有机溶剂含量,测量方法准确性可靠,测试步骤简单便捷。

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