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公开(公告)号：CN116477575B
公开(公告)日：2025-01-14
申请号：CN202310222224.6
申请日：2023-03-09
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开一种α‑AlH3及制备方法，将LiAlH4和AlCl3混合反应制备得到AlH3醚合物，将AlH3醚合物加入限域溶剂中反应得到α‑AlH3，所述限域溶剂包括甲苯和N‑甲基吡咯烷酮、硅酮、二苯醚中的任意一种。本发明的所用有限域溶剂使AlH3醚合物易脱醚转晶，且所用溶剂均可回收利用，整个操作过程简单可行。制备的产品热稳定性高。
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公开(公告)号：CN114351171B
公开(公告)日：2023-09-12
申请号：CN202111477243.0
申请日：2021-12-06
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D487/08 , C25B3/05 , C25B3/07 , C25B3/09
Abstract: 本发明公开了一种电化学合成HMX的方法，具体为：在‑25～‑15℃下，将四氧化二氮或亚硝酸钠与硝酸铵、发烟硝酸、DPT混合，反应5～10min后再加入去离子水，去离子水加入过程保证体系温度为‑25～‑15℃，得到混合液；将混合液作为电解液在两极两室电解槽中进行电解；电解后溶液经析出、过滤、洗涤和干燥，可得HMX。本发明以DPT为原料，与发烟硝酸、硝酸铵、四氧化二氮混合后，采用电解方法得到HMX，制备方法操作简单、方便，成本较低，最终产品的收率可达75.1％；且得到的产品无需后处理，可直接满足国军标要求。
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公开(公告)号：CN104672158A
公开(公告)日：2015-06-03
申请号：CN201510075574.X
申请日：2015-02-12
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D249/14
CPC classification number: C07D249/14
Abstract: 本发明公开了一种含能化合物1,1'-二(偕二硝甲基)-3,3'-二硝基-5,5'-联-1,2,4-三唑双胍盐，其结构式如(I)所示：本发明的1,1'-二(偕二硝甲基)-3,3'-二硝基-5,5'-联-1,2,4-三唑双胍盐，是一种含能化合物，主要用于火炸药及含能材料。
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公开(公告)号：CN103965125A
公开(公告)日：2014-08-06
申请号：CN201410188625.5
申请日：2014-05-06
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D249/14
CPC classification number: C07D249/14
Abstract: 本发明公开了一种3,3’-二硝基-5,5’-联-1,2,4-三唑的合成方法，3,3’-二硝基-5,5’-联-1,2,4-三唑结构式如下所示：本发明以5,5’-二氨基-3,3’-联-1,2,4-三唑为原料，包括以下步骤：将5,5’-二氨基-3,3’-联-1,2,4-三唑溶解于有机磺酸中制成盐溶液，在常温下，向亚硝酸钠水溶液中滴加上述盐溶液，然后水浴加热待气体释放完全，降温至室温，经过滤、水洗和干燥得到目标产物3,3’-二硝基-5,5’-联-1,2,4-三唑。本发明易于操作、副反应少且反应收率高。本发明主要用于3,3’-二硝基-5,5’-联-1,2,4-三唑的合成。
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![2，2’-(1，3-亚苯基)二{5-[4-(1，1-二甲基乙基)苯基]}-1，3，4-噁二唑的合成方法](/CN/2011/1/43/images/201110219068.jpg)
公开(公告)号：CN102285935B
公开(公告)日：2014-04-16
申请号：CN201110219068.5
申请日：2011-08-02
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D271/107
Abstract: 本发明公开了一种2，2’-(1，3-亚苯基)二{5-[4-(1，1-二甲基乙基)苯基]}-1，3，4-噁二唑的合成方法。该法首先由对叔丁基苯甲酸制得对叔丁基苯甲酰氯，然后采用对叔丁基苯甲酰氯和间苯二甲酰肼进行反应制得N，N’-二(对叔丁基苯甲酰基)异酞菁苯肼，再经环化脱水反应，得到2，2’-(1，3-亚苯基)二{5-[4-(1，1-二甲基乙基)苯基]}-1，3，4-噁二唑。本发明主要用于有机电致发光材料的制备。
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Patent Agency Ranking
![1,4-双[4-(二间甲苯基氨基)苯乙烯基]苯的合成方法](/CN/2012/1/14/images/201210073634.jpg)
公开(公告)号：CN102627570B
公开(公告)日：2014-02-26
申请号：CN201210073634.0
申请日：2012-03-20
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C211/54 , C07C209/68
Abstract: 本发明公开了一种1，4-双[4-(二间甲苯基氨基)苯乙烯基]苯的合成方法，本发明在常温将N，N-二(3-甲基苯基)-4-氨基苯甲醛、对二苄基磷酸二乙酯苯、叔丁醇钠和N，N-二甲基乙酰胺加入反应瓶中，搅拌溶解后，将反应瓶放入微波化学反应器中，在微波辐射功率为800W反应3～10min，将反应液倒入100mL甲醇中，过滤，经甲苯重结晶后得到1，4-双[4-(二间甲苯基氨基)苯乙烯基]苯。本发明主要用于1，4-双[4-(二间甲苯基氨基)苯乙烯基]苯的制备。
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公开(公告)号：CN102336753B
公开(公告)日：2013-04-17
申请号：CN201110107670.X
申请日：2011-04-28
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D471/06
Abstract: 本发明公开了一种(E)-4-二腈亚甲基-2-叔丁基-6-(1，1，7，7-四甲基久洛尼定乙烯基)吡喃的合成方法，其结构式如下所示：，包括以下步骤：将2-甲基-6-叔丁基-4-二氰甲烯基-4H-吡喃、9-甲酰基-1，1，7，7-四甲基久洛尼定、丙三醇和哌啶按摩尔比1.5∶1∶100∶3～1∶1.5∶120∶5，室温混匀，加入到微波反应器，2～3min加热升温至回流，冷却至室温，过滤，滤饼用无水乙醇洗涤后烘干，升华得(E)-4-二腈亚甲基-2-叔丁基-6-(1，1，7，7-四甲基久洛尼定乙烯基)吡喃。本发明用于(E)-4-二腈亚甲基-2-叔丁基-6-(1，1，7，7-四甲基久洛尼定乙烯基)吡喃的制备。
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公开(公告)号：CN102627570A
公开(公告)日：2012-08-08
申请号：CN201210073634.0
申请日：2012-03-20
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C211/54 , C07C209/68
Abstract: 本发明公开了一种1，4-双[4-(二间甲苯基氨基)苯乙烯基]苯的合成方法，本发明在常温将N，N-二(3-甲基苯基)-4-氨基苯甲醛、对二苄基磷酸二乙酯苯、叔丁醇钠和N，N-二甲基乙酰胺加入反应瓶中，搅拌溶解后，将反应瓶放入微波化学反应器中，在微波辐射功率为800W反应3～10min，将反应液倒入100mL甲醇中，过滤，经甲苯重结晶后得到1，4-双[4-(二间甲苯基氨基)苯乙烯基]苯。本发明主要用于1，4-双[4-(二间甲苯基氨基)苯乙烯基]苯的制备。
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公开(公告)号：CN102558025A
公开(公告)日：2012-07-11
申请号：CN201210054311.7
申请日：2012-03-05
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D209/86
Abstract: 本发明公开了一种4，4′-N，N′-二咔唑联苯的合成方法，其结构式如(I)所示：该方法包括如下步骤：在氮气保护下，以二碘联苯和咔唑为原料，CuI为催化剂，18-冠-6为配体，K2CO3为碱，邻二氯苯为反应溶剂，搅拌下加热升温至180℃回流，在回流状态下反应5h，冷却至室温，过滤反应液，得到滤饼用四氢呋喃重结晶得4，4′-N，N′-二咔唑联苯，收率82％。本发明主要用于合成4，4′-N，N′-二咔唑联苯。
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