公开(公告)号：CN104892473A

公开(公告)日：2015-09-09

申请号：CN201510180522.9

申请日：2015-04-16

Applicant: 武汉工程大学 ,  武汉凯脒医药化工技术有限公司

Inventor： 王凯 ,  孙新宇 ,  朱思哲 ,  杨柯 ,  吴风收 ,  张秀兰

IPC: C07C323/12 ,  C07C319/08

Abstract: 本发明公开了一种4-巯基-1-丁醇的合成工艺，包括以下步骤：1)将1,4-丁二醇和缚酸剂溶于有机溶剂I中，滴入磺酰化剂，进行磺酰化反应，采用二氯甲烷萃取分离，并经洗涤、干燥和浓缩，得无色油状物；2)将步骤1)得到的无色油状物溶于有机溶剂II中，再加入亲核试剂进行亲核取代反应，最后经减压蒸馏，得所述4-巯基-1-丁醇。本发明提出了一条全新的4-巯基-1-丁醇合成路线，涉及的原料易得，操作简便，反应条件不苛刻，具有很好的工业化价值。

公开(公告)号：CN104628537A

公开(公告)日：2015-05-20

申请号：CN201510055462.8

申请日：2015-02-03

Applicant: 武汉工程大学 ,  武汉凯脒医药化工技术有限公司

Inventor： 王凯 ,  徐泽彬 ,  侯敏 ,  赵一玫 ,  张秀兰 ,  吴风收

IPC: C07C39/30 ,  C07C37/055

CPC classification number: C07C45/68 ,  C07C37/055 ,  C07C67/42 ,  C07C49/807 ,  C07C69/14 ,  C07C39/30

Abstract: 本发明公开了一种2,5-二氯苯酚的合成工艺，其特征在于它分为如下三步：步骤一：以1,4-二氯苯为起始原料，经过傅克酰基化反应得到2,5-二氯苯乙酮；步骤二：在对甲苯磺酸催化下，2,5-二氯苯乙酮用过氧化氢发生拜耳-维立格氧化反应，制备得到2,5-二氯苯酚乙酸酯；步骤三：2,5-二氯苯酚乙酸酯水解生成2,5-二氯苯酚。本发明提出了以1,4-二氯苯为起始原料，设计并实施了一条全新2,5-二氯苯酚的合成路线，原料易得，操作简便，反应条件不苛刻，因此，该路线具有很好的工业化价值。

公开(公告)号：CN103319366B

公开(公告)日：2015-03-11

申请号：CN201310207390.5

申请日：2013-05-29

Applicant: 武汉工程大学 ,  安徽省恒锐新技术开发有限责任公司

Inventor： 王凯 ,  金琪 ,  宋率华 ,  马云峰 ,  郭嘉 ,  张秀兰 ,  张珩

IPC: C07C237/22 ,  C07C231/14

Abstract: 本发明涉及拉科酰胺的合成工艺，经酯化、保护、酰胺化、甲基化、脱保护和乙酰化制得目标产物拉科酰胺，该方法操作简单，适合工业化生产，反应单一，条件温和，易于控制，具有良好的市场前景。

公开(公告)号：CN102329277B

公开(公告)日：2013-08-07

申请号：CN201110325186.4

申请日：2011-10-24

Applicant: 海南霞迪药业有限公司 ,  武汉工程大学

Inventor： 王凯 ,  陈长潭 ,  易安茂

IPC: C07D261/08

Abstract: 本发明公开了一种制备帕瑞昔布的方法，是以1，2-二苯基乙酮为原料，经过磺化反应得到1-苯基-2-(4-磺酸基苯基)乙酮。在碱存在的条件下，与乙酰氯缩合，制备1-苯基-2-(4-磺酸基苯基)-2-乙酰基乙酮。随后与盐酸羟胺环合，得到4-(5-甲基-3-苯基-4-异恶唑)苯磺酸，再氯化、氨解反应制备伐地昔布，最后与丙酸酐反应合成帕瑞昔布。本发明原料易得，操作简便，反应条件不苛刻，该方法具有一定的工业化价值。

公开(公告)号：CN102127081A

公开(公告)日：2011-07-20

申请号：CN201110004913.7

申请日：2011-01-12

Applicant: 武汉工程大学

Inventor： 王凯 ,  池汝安 ,  郭嘉 ,  张珩 ,  符兆林 ,  张秀兰 ,  黄婷

IPC: C07D473/34

Abstract: 本发明涉及一种制备腺嘌呤的方法，包括有以下步骤：1)将4，6-二氯-5-硝基嘧啶溶于乙酸或盐酸水溶液中，加入过量Fe粉，回流下反应，反应完毕，趁热过滤，水洗涤铁泥，滤液冷却结晶，得到4，6-二氯-5-氨基嘧啶；2)将步骤1)制得的4，6-二氯-5-氨基嘧啶加入到甲酰胺中，加入固体碱，反应，直接加入氨水，继续反应3-12h，反应完毕，减压回收去除甲酰胺，残余物加入水溶解后，加入活性炭脱色，趁热过滤，滤液冷却结晶，得到目标化合物腺嘌呤。本发明采用“一锅法”的方法，中间体不经分离，减少了反应步骤，简化了操作过程，提高了生产效率，同时，也因过程的简化而减少了设备投入和成本。

公开(公告)号：CN110484898A

公开(公告)日：2019-11-22

申请号：CN201910774857.1

申请日：2019-08-21

Applicant: 武汉工程大学

Inventor： 熊礼威 ,  王凯 ,  黄亚洁 ,  夏述平 ,  邱云帆 ,  李鑫 ,  王升高 ,  王传新

IPC: C23C16/511 ,  C23C16/30

Abstract: 本发明涉及低压化学气相沉积制备技术领域，具体涉及一种星型微波等离子体化学气相沉积装置及制备大面积一层或少层二硫化钼薄膜的方法。该方法包括：a)对各基片进行预清洁处理并置于石英腔体中；b)称取反应物并分别放置于第一原料载台上和第二原料载台上；c)对星型微波等离子体化学气相沉积装置进行抽真空处理；d)对星型微波等离子体化学气相沉积装置进行洗气；e)调节气体流量、反应压强、反应温度、加热速率、沉积时间，进行反应，在各基片上即得一层或少层二硫化钼薄膜。本发明制备的薄膜可同时满足大面积、层数可控、高迁移率等特性要求，对于大面积一层和少层可控薄膜的制备可控，可用于工业化大批量生产。

公开(公告)号：CN106478528A

公开(公告)日：2017-03-08

申请号：CN201610742415.5

申请日：2016-08-26

Applicant: 武汉工程大学 ,  武汉凯脒医药化工技术有限公司

Inventor： 王凯 ,  孙新宇 ,  姚思 ,  杨芳 ,  吴风收 ,  周霁 ,  张秀兰

IPC: C07D241/24

CPC classification number: C07D241/24

Abstract: 本发明涉及法匹拉韦的合成工艺，包括有以下步骤：1)将吡嗪化合物溶于有机试剂I中，加入氧化剂M，进行氮氧化反应，得白色固体物质；2)将所得白色固体物质加入到有机试剂II中进行氯化反应，得淡黄色固体；3)将所得淡黄色固体与干燥的非质子极性溶剂、干燥的氟离子供体试剂，四丁基溴化铵混合均匀，搅拌反应，得淡黄色固体；4)将所得淡黄色固体加入到水中，1,4-二氧六环和乙酸钠，反应得黄色油状物；5)将所得黄色油状物与浓硫酸混匀，可得目标产物法匹拉韦。本发明的方法涉及的原料简单易得，合成工艺简单，条件温和，经氮氧化、氯化、氟代、水解最终制得6-氟-3-羟基吡嗪-2-甲酰胺，具有很好的工业化价值。

公开(公告)号：CN106397382A

公开(公告)日：2017-02-15

申请号：CN201610737336.5

申请日：2016-08-26

Applicant: 武汉工程大学

Inventor： 杨芳 ,  苏云霞 ,  周霁 ,  侯敏 ,  吴风收 ,  王凯

IPC: C07D311/62 ,  C07G99/00

Abstract: 本发明提供一种板栗壳中原花青素的提取工艺优化方法及提取方法，该方法包括以下步骤：将板栗壳粉碎并干燥，采用恒温水浴振荡进行提取，考察提取时间、提取温度、乙醇浓度及料液比四因素对原花青素提取效果的影响，根据单因素试验结果来确定响应面设计的三因素三水平，最后以原花青素得率为指标优选出的最佳提取工艺为：提取液乙醇溶液的体积分数为70％、提取时间90min、提取温度65℃、料液比1g:15mL，该工艺原花青素得率>3％，纯度>55％。本发明方法根据单因素实验结果利用design expert软件设计响应面优化法，整个实验体系比较完善可靠，并且将废弃的板栗壳重新利用，解决了环境污染问题，提取液用量少经济环保。

公开(公告)号：CN103755663A

公开(公告)日：2014-04-30

申请号：CN201410037598.1

申请日：2014-01-26

Applicant: 武汉工程大学

Inventor： 王凯 ,  宋率华 ,  喻发全 ,  张珩 ,  张秀兰 ,  刘子维

IPC: C07D281/02 ,  C07D347/00

CPC classification number: C07D281/10 ,  C07D347/00

Abstract: 本发明涉及地尔硫卓中间体副产物L-cis-内酰胺的回收工艺，其以L-cis-内酰胺为原料，IBX为氧化剂，含水量为5-15%的DMSO为溶剂，反应，TLC检测至原料消失后停止反应，冲入水中，搅拌1h后过滤，收集滤饼，滤饼用乙酸乙酯洗涤，母液干燥，减压浓缩得到2-(4-甲氧苯基)-1,5-苯并硫氮杂卓-3,4-(2H,5H)-二酮，滤饼干燥回收得到IBA。本发明使用了高选择性的氧化剂IBX，反应条件温和，无需绝对的无水无氧，反应时间较短，后处理简单，无环境污染，IBX的还原产物IBA可以重新氧化为IBX循环套用，降低成本。因此，此法具有便捷、高效、经济的特点，目标产品的收率可到到90%以上。

公开(公告)号：CN102618064B

公开(公告)日：2014-04-30

申请号：CN201210047336.4

申请日：2012-02-28

Applicant: 武汉工程大学

Inventor： 王凯 ,  金琪 ,  喻发全 ,  张珩 ,  池汝安 ,  黄婷 ,  张秀兰 ,  万春杰

IPC: C09B44/10

Abstract: 本发明涉及一种健那绿B的合成方法，包括有以下步骤：将亚甲基紫3RAX加入到酸水中，缓慢滴加亚硝酸钠水溶液，控制温度-5-25℃下进行反应，反应时间1-5h，然后加入N,N-二甲基苯胺，其中按摩尔比计亚甲基紫3RAX：N,N-二甲基苯胺=1:1~2，继续反应，反应时间1-10h，反应完毕，减压至干，残余物分散于饱和盐水中，过滤，滤饼干燥，得到目标化合物健那绿B。本发明的有益效果在于：本发明提出了以对苯二胺和N,N-二乙基苯胺为起始原料，设计并实施了一条全合成制备健那绿B的方法，原料易得，过程简单，具有一定的工业化价值。