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公开(公告)号：CN102127081A
公开(公告)日：2011-07-20
申请号：CN201110004913.7
申请日：2011-01-12
Applicant: 武汉工程大学
IPC: C07D473/34
Abstract: 本发明涉及一种制备腺嘌呤的方法，包括有以下步骤：1)将4，6-二氯-5-硝基嘧啶溶于乙酸或盐酸水溶液中，加入过量Fe粉，回流下反应，反应完毕，趁热过滤，水洗涤铁泥，滤液冷却结晶，得到4，6-二氯-5-氨基嘧啶；2)将步骤1)制得的4，6-二氯-5-氨基嘧啶加入到甲酰胺中，加入固体碱，反应，直接加入氨水，继续反应3-12h，反应完毕，减压回收去除甲酰胺，残余物加入水溶解后，加入活性炭脱色，趁热过滤，滤液冷却结晶，得到目标化合物腺嘌呤。本发明采用“一锅法”的方法，中间体不经分离，减少了反应步骤，简化了操作过程，提高了生产效率，同时，也因过程的简化而减少了设备投入和成本。
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公开(公告)号：CN101898944B
公开(公告)日：2013-06-19
申请号：CN201010251335.2
申请日：2010-08-12
Applicant: 武汉工程大学
Abstract: 本发明涉及α-溴代肉桂醛的制备工艺，包括有以下步骤：1)将原料肉桂醛溶解于溶剂中，低温下滴加溴素，待溴素滴加完毕，搅拌15分钟，得到2，3-二溴-3-苯基丙醛溶液；2)按肉桂醛的物质的量1～4倍向步骤1)所得2，3-二溴-3-苯基丙醛溶液中加入弱碱，体系先升温至50±5℃反应(给出时间范围)，然后升温至80±5℃反应(给出时间范围)，然后冷却至室温，过滤，滤液经水洗，浓缩蒸出溶剂，残余物加入石油醚搅拌结晶，过滤，热风干燥，得α-溴代肉桂醛。本发明的方法与现有技术方法比，选用了可回收套用的溶剂，消去反应过程选用价廉低毒的碱，优化了工艺条件，降低了生产成本，产品质量好，收率高，有利于工业化生产。
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公开(公告)号：CN102127081B
公开(公告)日：2012-11-28
申请号：CN201110004913.7
申请日：2011-01-12
Applicant: 武汉工程大学
IPC: C07D473/34
Abstract: 本发明涉及一种制备腺嘌呤的方法，包括有以下步骤：1)将4，6-二氯-5-硝基嘧啶溶于乙酸或盐酸水溶液中，加入过量Fe粉，回流下反应，反应完毕，趁热过滤，水洗涤铁泥，滤液冷却结晶，得到4，6-二氯-5-氨基嘧啶；2)将步骤1)制得的4，6-二氯-5-氨基嘧啶加入到甲酰胺中，加入固体碱，反应，直接加入氨水，继续反应3-12h，反应完毕，减压回收去除甲酰胺，残余物加入水溶解后，加入活性炭脱色，趁热过滤，滤液冷却结晶，得到目标化合物腺嘌呤。本发明采用“一锅法”的方法，中间体不经分离，减少了反应步骤，简化了操作过程，提高了生产效率，同时，也因过程的简化而减少了设备投入和成本。
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公开(公告)号：CN101898944A
公开(公告)日：2010-12-01
申请号：CN201010251335.2
申请日：2010-08-12
Applicant: 武汉工程大学
Abstract: 本发明涉及α-溴代肉桂醛的制备工艺，包括有以下步骤：1)将原料肉桂醛溶解于溶剂中，低温下滴加溴素，待溴素滴加完毕，搅拌15分钟，得到2，3-二溴-3-苯基丙醛溶液；2)按肉桂醛的物质的量1～4倍向步骤1)所得2，3-二溴-3-苯基丙醛溶液中加入弱碱，体系先升温至50±5℃反应(给出时间范围)，然后升温至80±5℃反应(给出时间范围)，然后冷却至室温，过滤，滤液经水洗，浓缩蒸出溶剂，残余物加入石油醚搅拌结晶，过滤，热风干燥，得α-溴代肉桂醛。本发明的方法与现有技术方法比，选用了可回收套用的溶剂，消去反应过程选用价廉低毒的碱，优化了工艺条件，降低了生产成本，产品质量好，收率高，有利于工业化生产。
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