地尔硫卓中间体副产物L-cis-内酰胺的回收工艺

    公开(公告)号:CN103755663A

    公开(公告)日:2014-04-30

    申请号:CN201410037598.1

    申请日:2014-01-26

    CPC classification number: C07D281/10 C07D347/00

    Abstract: 本发明涉及地尔硫卓中间体副产物L-cis-内酰胺的回收工艺,其以L-cis-内酰胺为原料,IBX为氧化剂,含水量为5-15%的DMSO为溶剂,反应,TLC检测至原料消失后停止反应,冲入水中,搅拌1h后过滤,收集滤饼,滤饼用乙酸乙酯洗涤,母液干燥,减压浓缩得到2-(4-甲氧苯基)-1,5-苯并硫氮杂卓-3,4-(2H,5H)-二酮,滤饼干燥回收得到IBA。本发明使用了高选择性的氧化剂IBX,反应条件温和,无需绝对的无水无氧,反应时间较短,后处理简单,无环境污染,IBX的还原产物IBA可以重新氧化为IBX循环套用,降低成本。因此,此法具有便捷、高效、经济的特点,目标产品的收率可到到90%以上。

    地尔硫卓中间体副产物L-cis-内酰胺的回收工艺

    公开(公告)号:CN103755663B

    公开(公告)日:2016-02-24

    申请号:CN201410037598.1

    申请日:2014-01-26

    Abstract: 本发明涉及地尔硫卓中间体副产物L-cis-内酰胺的回收工艺,其以L-cis-内酰胺为原料,IBX为氧化剂,含水量为5-15%的DMSO为溶剂,反应,TLC检测至原料消失后停止反应,冲入水中,搅拌1h后过滤,收集滤饼,滤饼用乙酸乙酯洗涤,母液干燥,减压浓缩得到2-(4-甲氧苯基)-1,5-苯并硫氮杂卓-3,4-(2H,5H)-二酮,滤饼干燥回收得到IBA。本发明使用了高选择性的氧化剂IBX,反应条件温和,无需绝对的无水无氧,反应时间较短,后处理简单,无环境污染,IBX的还原产物IBA可以重新氧化为IBX循环套用,降低成本。因此,此法具有便捷、高效、经济的特点,目标产品的收率可到90%以上。

    健那绿B的合成方法

    公开(公告)号:CN102617492A

    公开(公告)日:2012-08-01

    申请号:CN201210047385.8

    申请日:2012-02-28

    Abstract: 本发明涉及一种健那绿B的合成方法,包括有以下步骤:将亚甲基紫3RAX加入到酸水中,缓慢滴加亚硝酸钠水溶液,控制温度-5-25℃下进行反应,反应时间1-5h,然后加入N,N-二甲基苯胺,其中按摩尔比计亚甲基紫3RAX:N,N-二甲基苯胺=1:1~2,继续反应,反应时间1-10h,反应完毕,减压至干,残余物分散于饱和盐水中,过滤,滤饼干燥,得到目标化合物健那绿B。本发明的有益效果在于:本发明提出了以4-氨基-N,N-二乙基苯胺为起始原料,设计并实施了一条全合成制备健那绿B的方法,原料易得,过程简单,具有一定的工业化价值。

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