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公开(公告)号：CN103755663B
公开(公告)日：2016-02-24
申请号：CN201410037598.1
申请日：2014-01-26
Applicant: 武汉工程大学
IPC: C07D281/02 , C07D347/00
Abstract: 本发明涉及地尔硫卓中间体副产物L-cis-内酰胺的回收工艺，其以L-cis-内酰胺为原料，IBX为氧化剂，含水量为5-15%的DMSO为溶剂，反应，TLC检测至原料消失后停止反应，冲入水中，搅拌1h后过滤，收集滤饼，滤饼用乙酸乙酯洗涤，母液干燥，减压浓缩得到2-(4-甲氧苯基)-1,5-苯并硫氮杂卓-3,4-(2H,5H)-二酮，滤饼干燥回收得到IBA。本发明使用了高选择性的氧化剂IBX，反应条件温和，无需绝对的无水无氧，反应时间较短，后处理简单，无环境污染，IBX的还原产物IBA可以重新氧化为IBX循环套用，降低成本。因此，此法具有便捷、高效、经济的特点，目标产品的收率可到90%以上。
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公开(公告)号：CN104892473A
公开(公告)日：2015-09-09
申请号：CN201510180522.9
申请日：2015-04-16
Applicant: 武汉工程大学 , 武汉凯脒医药化工技术有限公司
IPC: C07C323/12 , C07C319/08
Abstract: 本发明公开了一种4-巯基-1-丁醇的合成工艺，包括以下步骤：1)将1,4-丁二醇和缚酸剂溶于有机溶剂I中，滴入磺酰化剂，进行磺酰化反应，采用二氯甲烷萃取分离，并经洗涤、干燥和浓缩，得无色油状物；2)将步骤1)得到的无色油状物溶于有机溶剂II中，再加入亲核试剂进行亲核取代反应，最后经减压蒸馏，得所述4-巯基-1-丁醇。本发明提出了一条全新的4-巯基-1-丁醇合成路线，涉及的原料易得，操作简便，反应条件不苛刻，具有很好的工业化价值。
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公开(公告)号：CN104628537A
公开(公告)日：2015-05-20
申请号：CN201510055462.8
申请日：2015-02-03
Applicant: 武汉工程大学 , 武汉凯脒医药化工技术有限公司
IPC: C07C39/30 , C07C37/055
CPC classification number: C07C45/68 , C07C37/055 , C07C67/42 , C07C49/807 , C07C69/14 , C07C39/30
Abstract: 本发明公开了一种2,5-二氯苯酚的合成工艺，其特征在于它分为如下三步：步骤一：以1,4-二氯苯为起始原料，经过傅克酰基化反应得到2,5-二氯苯乙酮；步骤二：在对甲苯磺酸催化下，2,5-二氯苯乙酮用过氧化氢发生拜耳-维立格氧化反应，制备得到2,5-二氯苯酚乙酸酯；步骤三：2,5-二氯苯酚乙酸酯水解生成2,5-二氯苯酚。本发明提出了以1,4-二氯苯为起始原料，设计并实施了一条全新2,5-二氯苯酚的合成路线，原料易得，操作简便，反应条件不苛刻，因此，该路线具有很好的工业化价值。
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公开(公告)号：CN103319366B
公开(公告)日：2015-03-11
申请号：CN201310207390.5
申请日：2013-05-29
Applicant: 武汉工程大学 , 安徽省恒锐新技术开发有限责任公司
IPC: C07C237/22 , C07C231/14
Abstract: 本发明涉及拉科酰胺的合成工艺，经酯化、保护、酰胺化、甲基化、脱保护和乙酰化制得目标产物拉科酰胺，该方法操作简单，适合工业化生产，反应单一，条件温和，易于控制，具有良好的市场前景。
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公开(公告)号：CN102127081A
公开(公告)日：2011-07-20
申请号：CN201110004913.7
申请日：2011-01-12
Applicant: 武汉工程大学
IPC: C07D473/34
Abstract: 本发明涉及一种制备腺嘌呤的方法，包括有以下步骤：1)将4，6-二氯-5-硝基嘧啶溶于乙酸或盐酸水溶液中，加入过量Fe粉，回流下反应，反应完毕，趁热过滤，水洗涤铁泥，滤液冷却结晶，得到4，6-二氯-5-氨基嘧啶；2)将步骤1)制得的4，6-二氯-5-氨基嘧啶加入到甲酰胺中，加入固体碱，反应，直接加入氨水，继续反应3-12h，反应完毕，减压回收去除甲酰胺，残余物加入水溶解后，加入活性炭脱色，趁热过滤，滤液冷却结晶，得到目标化合物腺嘌呤。本发明采用“一锅法”的方法，中间体不经分离，减少了反应步骤，简化了操作过程，提高了生产效率，同时，也因过程的简化而减少了设备投入和成本。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN104892473B
公开(公告)日：2017-01-11
申请号：CN201510180522.9
申请日：2015-04-16
Applicant: 武汉工程大学 , 武汉凯脒医药化工技术有限公司
IPC: C07C323/12 , C07C319/08
Abstract: 本发明公开了一种4-巯基-1-丁醇的合成工艺，包括以下步骤：1)将1,4-丁二醇和缚酸剂溶于有机溶剂I中，滴入磺酰化剂，进行磺酰化反应，采用二氯甲烷萃取分离，并经洗涤、干燥和浓缩，得无色油状物；2)将步骤1)得到的无色油状物溶于有机溶剂II中，再加入亲核试剂进行亲核取代反应，最后经减压蒸馏，得所述4-巯基-1-丁醇。本发明提出了一条全新的4-巯基-1-丁醇合成路线，涉及的原料易得，操作简便，反应条件不苛刻，具有很好的工业化价值。
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公开(公告)号：CN103319366A
公开(公告)日：2013-09-25
申请号：CN201310207390.5
申请日：2013-05-29
Applicant: 武汉工程大学 , 安徽省恒锐新技术开发有限责任公司
IPC: C07C237/22 , C07C231/14
Abstract: 本发明涉及拉科酰胺的合成工艺，经酯化、保护、酰胺化、甲基化、脱保护和乙酰化制得目标产物拉科酰胺，该方法操作简单，适合工业化生产，反应单一，条件温和，易于控制，具有良好的市场前景。
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公开(公告)号：CN106478528A
公开(公告)日：2017-03-08
申请号：CN201610742415.5
申请日：2016-08-26
Applicant: 武汉工程大学 , 武汉凯脒医药化工技术有限公司
IPC: C07D241/24
CPC classification number: C07D241/24
Abstract: 本发明涉及法匹拉韦的合成工艺，包括有以下步骤：1)将吡嗪化合物溶于有机试剂I中，加入氧化剂M，进行氮氧化反应，得白色固体物质；2)将所得白色固体物质加入到有机试剂II中进行氯化反应，得淡黄色固体；3)将所得淡黄色固体与干燥的非质子极性溶剂、干燥的氟离子供体试剂，四丁基溴化铵混合均匀，搅拌反应，得淡黄色固体；4)将所得淡黄色固体加入到水中，1,4-二氧六环和乙酸钠，反应得黄色油状物；5)将所得黄色油状物与浓硫酸混匀，可得目标产物法匹拉韦。本发明的方法涉及的原料简单易得，合成工艺简单，条件温和，经氮氧化、氯化、氟代、水解最终制得6-氟-3-羟基吡嗪-2-甲酰胺，具有很好的工业化价值。
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公开(公告)号：CN103755663A
公开(公告)日：2014-04-30
申请号：CN201410037598.1
申请日：2014-01-26
Applicant: 武汉工程大学
IPC: C07D281/02 , C07D347/00
CPC classification number: C07D281/10 , C07D347/00
Abstract: 本发明涉及地尔硫卓中间体副产物L-cis-内酰胺的回收工艺，其以L-cis-内酰胺为原料，IBX为氧化剂，含水量为5-15%的DMSO为溶剂，反应，TLC检测至原料消失后停止反应，冲入水中，搅拌1h后过滤，收集滤饼，滤饼用乙酸乙酯洗涤，母液干燥，减压浓缩得到2-(4-甲氧苯基)-1,5-苯并硫氮杂卓-3,4-(2H,5H)-二酮，滤饼干燥回收得到IBA。本发明使用了高选择性的氧化剂IBX，反应条件温和，无需绝对的无水无氧，反应时间较短，后处理简单，无环境污染，IBX的还原产物IBA可以重新氧化为IBX循环套用，降低成本。因此，此法具有便捷、高效、经济的特点，目标产品的收率可到到90%以上。
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公开(公告)号：CN102618064B
公开(公告)日：2014-04-30
申请号：CN201210047336.4
申请日：2012-02-28
Applicant: 武汉工程大学
IPC: C09B44/10
Abstract: 本发明涉及一种健那绿B的合成方法，包括有以下步骤：将亚甲基紫3RAX加入到酸水中，缓慢滴加亚硝酸钠水溶液，控制温度-5-25℃下进行反应，反应时间1-5h，然后加入N,N-二甲基苯胺，其中按摩尔比计亚甲基紫3RAX：N,N-二甲基苯胺=1:1~2，继续反应，反应时间1-10h，反应完毕，减压至干，残余物分散于饱和盐水中，过滤，滤饼干燥，得到目标化合物健那绿B。本发明的有益效果在于：本发明提出了以对苯二胺和N,N-二乙基苯胺为起始原料，设计并实施了一条全合成制备健那绿B的方法，原料易得，过程简单，具有一定的工业化价值。
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