公开(公告)号：CN103755663A

公开(公告)日：2014-04-30

申请号：CN201410037598.1

申请日：2014-01-26

Applicant: 武汉工程大学

Inventor： 王凯 ,  宋率华 ,  喻发全 ,  张珩 ,  张秀兰 ,  刘子维

IPC: C07D281/02 ,  C07D347/00

CPC classification number: C07D281/10 ,  C07D347/00

Abstract: 本发明涉及地尔硫卓中间体副产物L-cis-内酰胺的回收工艺，其以L-cis-内酰胺为原料，IBX为氧化剂，含水量为5-15%的DMSO为溶剂，反应，TLC检测至原料消失后停止反应，冲入水中，搅拌1h后过滤，收集滤饼，滤饼用乙酸乙酯洗涤，母液干燥，减压浓缩得到2-(4-甲氧苯基)-1,5-苯并硫氮杂卓-3,4-(2H,5H)-二酮，滤饼干燥回收得到IBA。本发明使用了高选择性的氧化剂IBX，反应条件温和，无需绝对的无水无氧，反应时间较短，后处理简单，无环境污染，IBX的还原产物IBA可以重新氧化为IBX循环套用，降低成本。因此，此法具有便捷、高效、经济的特点，目标产品的收率可到到90%以上。

公开(公告)号：CN103755663B

公开(公告)日：2016-02-24

申请号：CN201410037598.1

申请日：2014-01-26

Applicant: 武汉工程大学

Inventor： 王凯 ,  宋率华 ,  喻发全 ,  张珩 ,  张秀兰 ,  刘子维

IPC: C07D281/02 ,  C07D347/00

Abstract: 本发明涉及地尔硫卓中间体副产物L-cis-内酰胺的回收工艺，其以L-cis-内酰胺为原料，IBX为氧化剂，含水量为5-15%的DMSO为溶剂，反应，TLC检测至原料消失后停止反应，冲入水中，搅拌1h后过滤，收集滤饼，滤饼用乙酸乙酯洗涤，母液干燥，减压浓缩得到2-(4-甲氧苯基)-1,5-苯并硫氮杂卓-3,4-(2H,5H)-二酮，滤饼干燥回收得到IBA。本发明使用了高选择性的氧化剂IBX，反应条件温和，无需绝对的无水无氧，反应时间较短，后处理简单，无环境污染，IBX的还原产物IBA可以重新氧化为IBX循环套用，降低成本。因此，此法具有便捷、高效、经济的特点，目标产品的收率可到90%以上。