一种六氟异丁烯的制备方法

    公开(公告)号:CN107151198A

    公开(公告)日:2017-09-12

    申请号:CN201710191089.8

    申请日:2017-03-28

    Abstract: 本发明公开了一种六氟异丁烯的制备方法,包括以下步骤:(1)将七氟异丁烯基甲醚、甲醇、卤化物在I型溶剂中进行反应,反应结束后冷却过滤,将滤液精馏得六氟异丁酸甲酯;(2)将步骤(1)得到的六氟异丁酸甲酯与还原剂在II型溶剂中进行反应,反应结束后,盐酸淬灭,过滤,滤液精馏得六氟异丁醇;(3)将步骤(2)得到的六氟异丁醇与碱按摩尔比为1:1~10在III型溶剂中进行反应,收集反应产物并精馏得到六氟异丁烯产品。本发明具有工艺简单,收率高,原料廉价易得,适合工业化的优点。

    一种潘库溴铵药物中间体2-溴丙烯的合成方法

    公开(公告)号:CN106431825A

    公开(公告)日:2017-02-22

    申请号:CN201610830864.5

    申请日:2016-09-19

    Inventor: 关艮安

    CPC classification number: C07C17/35 C07C21/14

    Abstract: 一种潘库溴铵药物中间体2-溴丙烯的合成方法,包括如下步骤:在安装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应容器中,加入2-硝基苯酚溶液1.3mol,亚硫酸钾溶液1.7mol,1-溴-2-氨基丙烷1.7—2.1mol,控制搅拌速度130—170rpm,升高溶液温度至60--65℃,保持回流3—5h,降低温度至40--45℃,加入乙腈500ml,继续反应70—90min,降低溶液温度至10--16℃,析出固体,抽滤,盐溶液洗涤,硝基甲烷洗涤,减压蒸馏,收集30--35℃的馏分,在对二甲苯中重结晶,得晶体2-溴丙烯。

    一种三氟哌多药物中间体间溴三氟甲苯的合成方法

    公开(公告)号:CN106397109A

    公开(公告)日:2017-02-15

    申请号:CN201610824162.6

    申请日:2016-09-17

    Inventor: 彭响亮

    CPC classification number: C07C17/093 C07C17/35 C07C25/13

    Abstract: 一种三氟哌多药物中间体间溴三氟甲苯的合成方法,包括如下步骤:(i)在安有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应容器中,加入质量分数为50—70%的氯化钾溶液300mL,控制搅拌速度在300—500rpm,加入间氨基三氟甲苯(2)0.35mol,使溶液温度升高至60--65℃,使其完全溶解,然后降温至5--8℃,滴加亚硝酸钠0.35—0.39mol溶于60ml水配成溶液,控制反应温度在15--20℃,用碘化钾试纸测定终点,得重氮盐(3);(ii)将氯化亚镍0.12mol加入到300ml的溴化钠溶液中,加热溶液至85--90℃,然后加入步骤(i)所得的重氮盐(3)溶液,用水蒸气蒸馏,直到无有机物馏出,分出有机层,用溶液洗涤,然后依次用盐溶液洗涤、中和溶液洗涤、脱水剂脱水,然后减压蒸馏,收集80--85℃的馏分,得间溴三氟甲苯。

    氟丙烷、卤代丙烯以及2-氯-3,3,3-三氟-1-丙烯与HF的共沸组合物和1,1,1,2,2-五氟丙烷与HF的共沸组合物的制备方法

    公开(公告)号:CN101528645A

    公开(公告)日:2009-09-09

    申请号:CN200780040365.5

    申请日:2007-10-31

    Abstract: 本发明公开了一种制备CF3CF2CH3、CF3CF=CH2和/或CF3CCl=CH2的方法。所述方法涉及使至少一种原料与HF在反应区中反应,所述原料选自由下列组成的组:由化学式CX3CHClCH2X表示的卤代丙烷、由化学式CClX2CCl=CH2表示的卤代丙烯和由化学式CX2=CClCH2X表示的卤代丙烯,其中每个X独立地为F或Cl,从而生成包含HF、HCl、CF3CF2CH3、CF3CF=CH2以及CF3CCl=CH2的产物混合物;以及回收所述产物混合物中的CF3CF2CH3、CF3CF=CH2和/或CF3CCl=CH2。本发明还公开了一种制备CF3CH2CHF2、CF3CH=CHF和/或CF3CH=CHCl的方法。所述方法涉及使至少一种原料与HF在反应区中反应,所述原料选自由下列组成的组:由化学式CX3CHClCH2X表示的卤代丙烷、由化学式CX3CCl=CH2表示的卤代丙烯和由化学式CX2=CClCH2X表示的卤代丙烯,其中每个X独立地为F或Cl,从而生成包含HF、HCl、CF3CH2CHF2、CF3CH=CHF以及CF3CH=CHCl的产物混合物;以及回收所述产物混合物中的CF3CH2CHF2、CF3CH=CHF和/或CF3CH=CHCl。本发明还公开了一种制备CF3CF2CH3和/或CF3CF=CH2的方法。所述方法涉及使至少一种原料与HF在反应区中反应,所述原料选自由下列组成的组:由化学式CX3CHClCH2X表示的卤代丙烷、由化学式CX3CCl=CH2表示的卤代丙烯和由化学式CX2=CClCH2X表示的卤代丙烯,其中每个X独立地为F或Cl,从而生成包含HF、HCl、CF3CF2CH3以及CF3CF=CH2的产物混合物;以及回收所述产物混合物中的CF3CF2CH3和/或CF3CF=CH2。在所述每个方法中,送入所述反应区的HF与原料总量的摩尔比为至少化学计量。本发明还公开了包含CF3CCl=CH2与HF的共沸组合物。本发明还公开了包含CF3CF2CH3与HF的共沸组合物。

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