一种绿色催化合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮的方法

    公开(公告)号:CN108610294A

    公开(公告)日:2018-10-02

    申请号:CN201810749747.5

    申请日:2018-07-10

    Applicant: 常州大学

    CPC classification number: C07D239/22 B01J31/10

    Abstract: 本发明公开了一种绿色催化Biginelli反应,“一锅法”合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮及其衍生物的方法。该方法以树脂D732为催化剂,乙醇作溶剂,催化剂的用量为0.2g/1mmoL醛,78℃下回流反应1~5小时,反应完成后滤除树脂,再用冰水冷却滤液后经过滤、乙醇重结晶、干燥后得纯产品。本发明与传统的酸作催化剂合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮的方法相比较,具有反应条件温和、效率高、副产物少、时间短、操作简单、产品色泽好、纯度高等优点。尤其是用树脂D732作催化剂具有价廉易得、制备简单、易储存运输、可重复性好、绿色环保等显著的优点,具有较高的工业应用前景。

    咖啡因衍生的氮杂环卡宾钯配合物及其合成方法与催化应用

    公开(公告)号:CN113816999A

    公开(公告)日:2021-12-21

    申请号:CN202111254198.2

    申请日:2021-10-27

    Applicant: 常州大学

    Abstract: 本发明属于化学合成与金属有机催化技术领域,具体涉及一类咖啡因衍生的氮杂环卡宾钯配合物及其合成方法与催化应用。涉及顺式螯合配位的双卡宾配合物和季铵盐修饰的内盐型单卡宾配合物。双卡宾配合物以茶碱、1,3‑二溴丙烷和氮杂环为原料,经桥连二唑、二价季铵盐等中间体再与醋酸钯反应生成。在不对称二价季铵盐的去质子化与配位过程中,因咖啡因季铵盐骨架具有更好的酸性,其卡宾优先生成并与钯配位,生成了由苯并咪唑、咪唑、吡唑季铵盐修饰的内盐型单咖啡因卡宾配合物。上述配合物的制备不仅拓展了咖啡因衍生氮杂环卡宾的配位化学,更为高活性过渡金属催化剂和高活性金属药物提供了潜在的候选配合物。

    一种小檗红碱酯类物质的合成方法

    公开(公告)号:CN112062761A

    公开(公告)日:2020-12-11

    申请号:CN202011026078.2

    申请日:2020-09-25

    Applicant: 常州大学

    Abstract: 本发明公开一种小檗红碱酯类物质的合成方法,该方法以4‑二甲氨基吡啶为催化剂,以二环己基碳亚胺为脱酸剂,用小檗红碱与羧酸在一定的溶剂中直接反应,生成具有生物活性的小檗红碱酯类物质。在40~60℃下,1.5~2h反应基本完毕,然后趁热滤除固体物质,再冷冻过夜析出目标物,再过滤、洗涤、干燥等操作得到黄色的粗产品。最后对粗产品再用体积比为1:10的甲醇‑二氯甲烷柱分离进一步纯化产品,得到产品。产品的收率85.2%~93.4%,产品的纯度>96%。本发明与传统合成小檗红碱酯相比具有反应的产率高,产品的色泽好、纯度高;且反应条件温和、反应时间短、副产物少、原料易得、操作简单、后处理容易等优点。

    一种9-O-芳基取代小檗碱衍生物的合成和用途

    公开(公告)号:CN109232557A

    公开(公告)日:2019-01-18

    申请号:CN201811352564.6

    申请日:2018-11-14

    Applicant: 常州大学

    CPC classification number: C07D455/03 A61P31/04 C07D519/00

    Abstract: 本发明提供了一种新型9-O-芳基取代小檗碱衍生物5和9-O-苯基桥连小檗碱二聚体7的合成方法。以小檗碱1为原料,脱去9号位上的甲基得到小檗红碱2,将2质子化并还原制得四氢小檗红碱3。3和碘代芳烃在氮气保护下进行C-O交叉偶联反应得到产物4,然后经氧化得到目标9-O-芳基取代小檗碱衍生物5。小檗碱二聚体7则是通过3和4o的偶联,氧化得到。本发明的小檗碱衍生物具有脂溶性好、制备方法简单,产率高等优点。通过体外实验发现,此类小檗碱衍生物对金黄色葡萄球菌有较好的抑制作用,因此在抗菌药物领域有着潜在的应用价值。

    一种制备脂肪族聚草酸酯的方法

    公开(公告)号:CN102718948B

    公开(公告)日:2014-03-12

    申请号:CN201210229158.7

    申请日:2012-07-03

    Applicant: 常州大学

    Abstract: 本发明涉及脂肪族聚草酸酯的制备方法,步骤如下:A.将R1OOCCOOR2,二元醇,催化剂和稳定剂置于反应装置中,N2保护下,升温至120~180℃,反应物完全融化,恒温搅拌,保持反应的绝对压强在200kPa~600kPa,反应2~6h;B.抽真空,保持内温150-155℃,绝对压强在30kPa~40kPa中间保持1-2个小时,内温160-165℃,5kPa~15kPa之间保持1~2个小时;内温180~200℃,100Pa以下,保持1~4小时;出料,真空干燥;C.打碎上述固体,固相缩聚,温度100~125℃,绝对压强在100Pa以下,30~55小时。本发明解决了草酸或者是草酸酯的分解问题,所得聚草酸酯分子量、粘度较高。

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