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公开(公告)号：CN113200996A
公开(公告)日：2021-08-03
申请号：CN202110379650.1
申请日：2021-04-08
Applicant: 复旦大学
IPC: C07D495/04 , B01J19/00
Abstract: 本发明属于制药工程技术领域，具体为一种戊酸酯的连续流合成方法。本发明采用由微混合器和微通道反应器依次连通组成的微反应系统，将催化剂填充于微通道反应器内，再将含乙烯基硫醚的底物液与氢气同时输送到包括依次连通的微混合器内，进行连续催化氢化反应，即得目标产物戊酸酯。与现有技术相比，本发明方法的反应时间仅几分钟，产物戊酸酯的收率大于99%，工艺过程连续，自动化程度高，时空产率高，且操作简便，无需反应液与催化剂的分离步骤，成本低，易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN112159403A
公开(公告)日：2021-01-01
申请号：CN202011064252.2
申请日：2020-09-30
Applicant: 复旦大学
IPC: C07D417/12
Abstract: 本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种2‑((4R,6S)‑6‑((苯并[d]噻唑‑2‑基硫代)‑甲基)‑2,2‑双取代‑1,3‑二噁烷‑4‑基)乙酸酯(I)的制备方法，式中，R1为C1‑C8烷基、C3‑C8环烷基、单取代或多取代芳基或芳烷基，R2为氢、单取代或多取代C1‑C3烷基、单取代或多取代卤素，R3和R4分别独立地代表C1‑C5烷基、C3‑C7环烷基、C3‑C7环烯基、C1‑C3烷氧基、C6‑C10芳基或C7‑C12芳烷基；所述方法包括步骤：将卤甲基物(II)与硫代试剂(III)在有机溶剂中进行亲核取代反应转化成硫醚(IV)；再将硫醚(IV)与羰基化合物(V)在有机酸存在下进行缩酮交换反应制得目标产物化合物(I)。
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公开(公告)号：CN111807968A
公开(公告)日：2020-10-23
申请号：CN202010628038.9
申请日：2020-07-01
Applicant: 复旦大学
IPC: C07C209/62 , C07C211/25 , C07C29/40 , C07C35/17 , C07C17/358 , C07C22/00 , C07D487/18
Abstract: 本发明属于有机化学技术领域，具体为化合物2-(1-环己烯基)乙胺(I)的合成方法。本发明以环己酮(II)与格氏试剂在有机溶剂中进行格氏反应转化成1-乙烯基环己醇(III)，再在有机碱存在下与氯代试剂于有机溶剂中进行氯代/重排一锅反应制备(2-氯乙亚甲基)环己烷(IV)，进而与乌洛托品在有机溶剂中进行季铵化成N-环己亚基乙基乌洛托品盐酸盐(V)，最后在溶剂中于无机矿酸存在下进行水解重排即得2-(1-环己烯基)乙胺(I)。化合物(I)作为合成镇咳药氢溴酸右美沙芬的中间体，具有重要工业应用价值。本发明方法原料价廉、易得，反应条件温和，操作简便，收率和产品纯度高，便于工业化生产。
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公开(公告)号：CN117679763A
公开(公告)日：2024-03-12
申请号：CN202311449259.X
申请日：2023-11-01
Applicant: 复旦大学
Abstract: 本发明属于有机化学工程技术领域，具体为一种在线连续回收硝化反应中过量硝酸的装置积分法。本发明将硝化反应液和氮气同时输送到混合器后进入可控温耐腐蚀柱子在线连续蒸发，硝化反应液从柱子顶端进入，废气及过量的硝酸从柱子顶端另一出口排出并回收硝酸，除去硝酸后的剩余液通过泵从柱子底端排出。本发明方法可高效安全的除去硝化反应中过量的硝酸并回收利用，减少环境污染，改善硝化反应及后处理的安全性。
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公开(公告)号：CN114539086B
公开(公告)日：2023-10-03
申请号：CN202210178956.5
申请日：2022-02-25
Applicant: 复旦大学
IPC: C07C231/02 , C07C233/07 , C07C231/12 , C07C235/24 , C07C231/08 , C07C235/16 , C07C233/15 , C07D209/34 , C07C227/22 , C07C229/42
Abstract: 本发明属于制药工程技术领域，具体为一种双氯芬酸钠的合成方法。其包括：苯胺和氯乙酸经催化酰胺化制得2‑氯‑N‑苯基乙酰胺；产物与2,6‑二氯苯酚缩合反应制得2‑（2,6‑二氯苯氧基）‑N‑苯基乙酰胺；长物在无机碱作用下发生Smiles重排转化为关键中间体N‑（2,6‑二氯苯基）‑2‑羟基‑N‑苯基乙酰胺；中间体经氯化制得N‑（2,6‑二氯苯基）‑2‑氯‑N‑苯基乙酰胺；产物在路易斯酸作用下发生傅克烷基化关环得到1‑(2,6‑二氯苯基)‑1,3‑二氢‑2H‑吲哚‑2‑酮；该化合物经无机碱水解得到目标产物双氯芬酸钠。本发明方法原子经济性高、操作简便、总收率高、成本低和环境友好，适合于工业化生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN113145037B
公开(公告)日：2022-11-18
申请号：CN202110378936.8
申请日：2021-04-08
Applicant: 复旦大学
Abstract: 本发明属于流动化学技术领域，具体为一种微流体分布器及多通道并行放大的流体均匀分布方法。本发明的微流体分布器由两个流体流量分配模块和装配中间一个流体混合模块组成；流体流量分配模块包括流体入口通道、流体流量分配室和流体分布通道；流体混合模块包括流体混合通道、混合液收集室、混合液出口通道和混合液出口；三者间有通道连通。将两种流体分别同时输入两个流体流量分配模块，分别在两个流体流量分配室内均匀地流入相应的流体分布通道，然后流入流体混合模块，接着进入混合液收集室，最后经混合液出口通道流出。本发明的微流体分布器具有操作条件范围宽，能实现多个并行流体通道间流体流量严格均匀分配、压降小且能耗低的优点。
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公开(公告)号：CN113200996B
公开(公告)日：2022-10-11
申请号：CN202110379650.1
申请日：2021-04-08
Applicant: 复旦大学
IPC: C07D495/04 , B01J19/00
Abstract: 本发明属于制药工程技术领域，具体为一种戊酸酯的连续流合成方法。本发明采用由微混合器和微通道反应器依次连通组成的微反应系统，将催化剂填充于微通道反应器内，再将含乙烯基硫醚的底物液与氢气同时输送到包括依次连通的微混合器内，进行连续催化氢化反应，即得目标产物戊酸酯。与现有技术相比，本发明方法的反应时间仅几分钟，产物戊酸酯的收率大于99%，工艺过程连续，自动化程度高，时空产率高，且操作简便，无需反应液与催化剂的分离步骤，成本低，易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN113249417B
公开(公告)日：2022-08-19
申请号：CN202110425390.7
申请日：2021-04-20
Applicant: 复旦大学
Abstract: 本发明属于生物制药技术领域，具体为一种手性顺式‑β‑芳基‑β‑羟基‑α‑氨基酯类化合物的制备方法。本发明采用羰基还原酶催化不对称还原β‑芳基‑β‑氧代‑α‑氨基丙酸酯类化合物（II）生成化合物（I），具体步骤包括：制备含羰基还原酶基因的工程菌和含葡萄糖脱氢酶基因的工程菌；制备两种工程菌的静息细胞悬浊液；制备含羰基还原酶的细胞上清液和含葡萄糖脱氢酶基因的细胞上清液；将上述两种细胞上清液混合，然后再与化合物（II）、溶剂、氢供体和辅因子混合，进行不对称还原反应，制得化合物（I）。本发明方法环境友好、操作简便、易于工业放大，并且底物普适性广，产物收率高，具有很好的工业应用前景。
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公开(公告)号：CN114891019A
公开(公告)日：2022-08-12
申请号：CN202210178788.X
申请日：2022-02-25
Applicant: 复旦大学
IPC: C07D495/04
Abstract: 本发明涉及有机化学领域，提供了一种乙烯基硫醚化合物(I)的连续流制备方法，至少包括以下步骤：(1)将含化合物(II)的底物液、含有机锌试剂(III)的溶液分别同时输送到多层次结构微通道混合器内进行混合，得到混合反应物料；(2)将步骤(1)中从多层次结构微通道混合器流出的混合反应物料直接进入微通道反应器内进行连续反应；(3)收集从微通道反应器流出的反应混合液，加入无机矿酸，经分离纯化处理，得到产物乙烯基硫醚化合物(I)；本发明中，多层次结构微通道混合器具有优异的传质、传热和物料分子混合性能，使得(3aS,6aR)‑硫内酯(II)与有机锌试剂(III)的反应时间大大缩短，从传统间歇釜式反应的18～40小时缩短到几分钟内(小于10分钟)即可定量完成。
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公开(公告)号：CN114634515A
公开(公告)日：2022-06-17
申请号：CN202210179962.2
申请日：2022-02-25
Applicant: 复旦大学
IPC: C07D491/048
Abstract: 本发明属于有机化学技术领域，具体为一种(3aS,6aR)‑内酯的立体选择性合成方法。本发明方法将环酸酐与手性辅助剂丙二醇在有机碱存在下于第一有机溶剂中进行去对称化反应，再与金属氢氧化物的水溶液进行复分解反应转化为二羧酸单酯盐，然后将二羧酸单酯盐与硼氢化物在第二有机溶剂中进行还原反应，进而在无机矿酸催化下进行关环反应制得(3aS,6aR)‑内酯；产品总收率>88%，对映体过量百分数（ee值）>99%。本发明方法的原料价廉易得，反应条件温和，操作简便，产品收率高及光学纯度高，具有良好的工业应用前景。
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