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公开(公告)号：CN116408017A
公开(公告)日：2023-07-11
申请号：CN202111653404.7
申请日：2021-12-30
Applicant: 复旦大学
IPC: B01J19/00 , C07D495/04
Abstract: 本发明属于精细化工技术领域，具体为一种(3aS,6aR)‑硫内酯(I)的连续流制备方法。本发明方法将含(3aS,6aR)‑内酯(II)的底物液和含硫代试剂(III)的硫化液分别同时输送到多层次结构微通道混合器内，进行连续硫化反应得到(3aS,6aR)‑硫内酯(I)，反应时间仅几分钟，目标产物(3aS,6aR)‑硫内酯(I)收率98%以上。本发明的连续流制备方法相比现有合成制备方法，具有时间短，产品收率高，自动化程度高，过程连续效率高，时空产率高和能耗低的优势，易于工业化应用。
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公开(公告)号：CN112341395B
公开(公告)日：2022-06-21
申请号：CN202011235050.X
申请日：2020-11-08
Applicant: 复旦大学
IPC: C07D239/42 , B01J8/06
Abstract: 本发明属于制药工程技术领域，具体涉及一种微反应系统及使用其连续制备2‑甲基‑4‑氨基‑5‑氨基甲基嘧啶的方法。本发明先用福尔马林改性雷尼镍催化剂并将改性后的雷尼镍催化剂填充于微通道反应器内，再将含2‑甲基‑4‑氨基‑5‑氰基嘧啶和碱剂的底物液与氢气同时输送到包括依次连通的微混合器和微通道反应器的微反应系统内，进行连续催化氢化反应即得2‑甲基‑4‑氨基‑5‑氨基甲基嘧啶。与现有技术相比，本发明方法的反应时间仅几分钟，产物2‑甲基‑4‑氨基‑5‑氨基甲基嘧啶的收率大于99%，工艺过程连续，自动化程度高，时空产率高，且操作简便，无需反应液与催化剂的分离步骤，成本低，易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN114516813B
公开(公告)日：2024-05-28
申请号：CN202210178945.7
申请日：2022-02-25
Applicant: 复旦大学
IPC: C07C229/42 , C07C227/22
Abstract: 本发明属于制药工程技术领域，具体为一种双氯芬酸钠的连续流制备方法。本发明方法以苯胺为起始原料，经依次连接的酰胺化单元、缩合及Smiles重排单元、氯化单元、傅克烷基化单元以及水解单元，连续制备即得目标产物双氯芬酸钠。本发明方法原子经济性高，工艺过程连续效率高，反应时间短，总收率高，操作简便，成本低，适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN112547095A
公开(公告)日：2021-03-26
申请号：CN202011260677.0
申请日：2020-11-12
Applicant: 复旦大学
Abstract: 本发明涉及一种α‑蒎烯加氢制顺式蒎烷的催化剂及其制备方法和应用，该催化剂为骨架镍催化剂，由镍‑铝‑钼三元素构成，钼与镍的重量比为1～12％，钼与铝的重量比为1～15％。制备方法包括：先用无机碱液于10～80℃处理含掺杂元素钼的镍‑铝合金颗粒或细粉0.5～3小时，然后升温至80～105℃继续处理1～12小时，接着滤出固体将其水洗至中性后置于‑30～30℃酒精中保存。本发明采用福尔马林改性后的雷尼镍催化剂催化α‑蒎烯加氢制备顺式蒎烷的方法。本发明的催化剂制备简单，底物α‑蒎烯可定量转化，顺式蒎烷的收率大于95％，选择性大于95％，且催化剂稳定性好，可多次重复使用。
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公开(公告)号：CN112341395A
公开(公告)日：2021-02-09
申请号：CN202011235050.X
申请日：2020-11-08
Applicant: 复旦大学
IPC: C07D239/42 , B01J8/06
Abstract: 本发明属于制药工程技术领域，具体涉及一种微反应系统及使用其连续制备2‑甲基‑4‑氨基‑5‑氨基甲基嘧啶的方法。本发明先用福尔马林改性雷尼镍催化剂并将改性后的雷尼镍催化剂填充于微通道反应器内，再将含2‑甲基‑4‑氨基‑5‑氰基嘧啶和碱剂的底物液与氢气同时输送到包括依次连通的微混合器和微通道反应器的微反应系统内，进行连续催化氢化反应即得2‑甲基‑4‑氨基‑5‑氨基甲基嘧啶。与现有技术相比，本发明方法的反应时间仅几分钟，产物2‑甲基‑4‑氨基‑5‑氨基甲基嘧啶的收率大于99%，工艺过程连续，自动化程度高，时空产率高，且操作简便，无需反应液与催化剂的分离步骤，成本低，易于工业化生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN114539086B
公开(公告)日：2023-10-03
申请号：CN202210178956.5
申请日：2022-02-25
Applicant: 复旦大学
IPC: C07C231/02 , C07C233/07 , C07C231/12 , C07C235/24 , C07C231/08 , C07C235/16 , C07C233/15 , C07D209/34 , C07C227/22 , C07C229/42
Abstract: 本发明属于制药工程技术领域，具体为一种双氯芬酸钠的合成方法。其包括：苯胺和氯乙酸经催化酰胺化制得2‑氯‑N‑苯基乙酰胺；产物与2,6‑二氯苯酚缩合反应制得2‑（2,6‑二氯苯氧基）‑N‑苯基乙酰胺；长物在无机碱作用下发生Smiles重排转化为关键中间体N‑（2,6‑二氯苯基）‑2‑羟基‑N‑苯基乙酰胺；中间体经氯化制得N‑（2,6‑二氯苯基）‑2‑氯‑N‑苯基乙酰胺；产物在路易斯酸作用下发生傅克烷基化关环得到1‑(2,6‑二氯苯基)‑1,3‑二氢‑2H‑吲哚‑2‑酮；该化合物经无机碱水解得到目标产物双氯芬酸钠。本发明方法原子经济性高、操作简便、总收率高、成本低和环境友好，适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN113145037B
公开(公告)日：2022-11-18
申请号：CN202110378936.8
申请日：2021-04-08
Applicant: 复旦大学
Abstract: 本发明属于流动化学技术领域，具体为一种微流体分布器及多通道并行放大的流体均匀分布方法。本发明的微流体分布器由两个流体流量分配模块和装配中间一个流体混合模块组成；流体流量分配模块包括流体入口通道、流体流量分配室和流体分布通道；流体混合模块包括流体混合通道、混合液收集室、混合液出口通道和混合液出口；三者间有通道连通。将两种流体分别同时输入两个流体流量分配模块，分别在两个流体流量分配室内均匀地流入相应的流体分布通道，然后流入流体混合模块，接着进入混合液收集室，最后经混合液出口通道流出。本发明的微流体分布器具有操作条件范围宽，能实现多个并行流体通道间流体流量严格均匀分配、压降小且能耗低的优点。
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公开(公告)号：CN114539086A
公开(公告)日：2022-05-27
申请号：CN202210178956.5
申请日：2022-02-25
Applicant: 复旦大学
IPC: C07C231/02 , C07C233/07 , C07C231/12 , C07C235/24 , C07C231/08 , C07C235/16 , C07C233/15 , C07D209/34 , C07C227/22 , C07C229/42
Abstract: 本发明属于制药工程技术领域，具体为一种双氯芬酸钠的合成方法。其包括：苯胺和氯乙酸经催化酰胺化制得2‑氯‑N‑苯基乙酰胺；产物与2,6‑二氯苯酚缩合反应制得2‑（2,6‑二氯苯氧基）‑N‑苯基乙酰胺；长物在无机碱作用下发生Smiles重排转化为关键中间体N‑（2,6‑二氯苯基）‑2‑羟基‑N‑苯基乙酰胺；中间体经氯化制得N‑（2,6‑二氯苯基）‑2‑氯‑N‑苯基乙酰胺；产物在路易斯酸作用下发生傅克烷基化关环得到1‑(2,6‑二氯苯基)‑1,3‑二氢‑2H‑吲哚‑2‑酮；该化合物经无机碱水解得到目标产物双氯芬酸钠。本发明方法原子经济性高、操作简便、总收率高、成本低和环境友好，适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN114516813A
公开(公告)日：2022-05-20
申请号：CN202210178945.7
申请日：2022-02-25
Applicant: 复旦大学
IPC: C07C229/42 , C07C227/22
Abstract: 本发明属于制药工程技术领域，具体为一种双氯芬酸钠的连续流制备方法。本发明方法以苯胺为起始原料，经依次连接的酰胺化单元、缩合及Smiles重排单元、氯化单元、傅克烷基化单元以及水解单元，连续制备即得目标产物双氯芬酸钠。本发明方法原子经济性高，工艺过程连续效率高，反应时间短，总收率高，操作简便，成本低，适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN113145037A
公开(公告)日：2021-07-23
申请号：CN202110378936.8
申请日：2021-04-08
Applicant: 复旦大学
Abstract: 本发明属于流动化学技术领域，具体为一种微流体分布器及多通道并行放大的流体均匀分布方法。本发明的微流体分布器由两个流体流量分配模块和装配中间一个流体混合模块组成；流体流量分配模块包括流体入口通道、流体流量分配室和流体分布通道；流体混合模块包括流体混合通道、混合液收集室、混合液出口通道和混合液出口；三者间有通道连通。将两种流体分别同时输入两个流体流量分配模块，分别在两个流体流量分配室内均匀地流入相应的流体分布通道，然后流入流体混合模块，接着进入混合液收集室，最后经混合液出口通道流出。本发明的微流体分布器具有操作条件范围宽，能实现多个并行流体通道间流体流量严格均匀分配、压降小且能耗低的优点。
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