一种含有6-甲基尿嘧啶结构化合物的制备方法

    公开(公告)号:CN111333586A

    公开(公告)日:2020-06-26

    申请号:CN202010101608.9

    申请日:2020-02-19

    Abstract: 本发明公开了一种含有6~甲基尿嘧啶结构化合物的制备方法,涉及医药中间体和有机化工中间体合成技术领域,包括下述合成步骤:(1)化合物1氨基甲酸乙酯与和化合物2乙酰乙酸乙酯在加热条件以及有机溶剂和催化剂的作用下反应生成化合物3噁嗪二酮,(2)将化合物3与化合物4 2-氟-6-(三氟甲基)苯基)甲胺在加热、有机溶剂或无溶剂的条件下反应生成化合物5,即6~甲基~尿嘧啶取代衍生物,本发明的合成方法适用于工业化生产、成本较低、制得的产品纯度高、收率高。

    一种8-氯-1,7-萘啶-3-甲醛的合成方法

    公开(公告)号:CN110964011A

    公开(公告)日:2020-04-07

    申请号:CN201911294309.5

    申请日:2019-12-16

    Abstract: 本发明公开了一种8-氯-1,7-萘啶-3-甲醛的合成方法,包括下述合成步骤:步骤1)化合物I 2-甲氧基-3-氨基吡啶为起始原料,对氨基进行保护得到化合物II;步骤2)化合物II在碱性条件下,与醛化试剂反应,得到化合物III;步骤3)化合物III在酸性条件下,脱保护得到化合物IV或其盐;步骤4)化合物IV在路易斯酸作用下,与丙烯酸酯类化合物发生环合反应制备得到化合物V;步骤5)化合物V与氯化试剂发生氯化反应,制备得到化合物VI;步骤6)化合物VI 8-氯-1,7-萘啶-3-甲酸酯化物为原料溶于溶剂中,还原试剂作用下,还原直接得到8-氯-1,7-萘啶-3-甲醛,即化合物VII,本发明的制备方法具备适合于工业化生产、成本较低而且操作简单的特点。

    一种2-氨基茚满衍生物的制备方法

    公开(公告)号:CN109369417A

    公开(公告)日:2019-02-22

    申请号:CN201811219177.5

    申请日:2018-10-19

    Abstract: 本发明公开了一种2-氨基茚满衍生物的制备方法,以1-茚酮衍生物为起始原料,经肟化反应后,在氯化铝等路易斯酸催化条件下,在硼金属还原试剂作用下将羰基和羟肟同步还原并得到2-氨基茚满衍生物。本发明还提供了由上述合成方法制得的2-氨基茚满衍生物及对应中间体衍生物。与现有技术的2-氨基茚满衍生物合成方法相比,本发明的2-氨基茚满衍生物合成方法具备下述有益效果:1)反应步骤只有两步,对比现有技术的制备步骤明显减少;2)成本较低、操作简便、收率高;3)适合大规模工业化生产,具有较好的应用前景。

    一种覆盆子酮反应装置及覆盆子酮连续化制备方法

    公开(公告)号:CN109111353A

    公开(公告)日:2019-01-01

    申请号:CN201811115167.7

    申请日:2018-09-25

    Abstract: 本发明公开了一种覆盆子酮反应装置及覆盆子酮连续化制备方法,以4-甲酰基苯酚钠溶液和丙酮为原料,以水为溶剂,于微反应器内进行连续化的醛酮缩合反应,得到4-(3-氧代-1-丁烯)苯酚钠盐的水溶液;该中间体溶液不经过分离,加入催化剂后,在带有推进式螺旋桨的管式反应器内,继续与氢气进行反应,选择性还原烯烃,得到覆盆子酮钠盐的水溶液,再经过中和、结晶等后处理操作,得到覆盆子酮;本发明合成过程中只用到水为溶剂,提高了催化剂分离的安全性,产物选择性高达99%,过度还原而生成的覆盆子醇不足0.2%;本发明反应系统无放大效应,具有连续反应稳定性好的特点,操作简便、生产周期短、生产工艺简单、污染少能耗低等优点,适合于工业化生产。

    一种合成非手性缩水甘油的方法

    公开(公告)号:CN102516206A

    公开(公告)日:2012-06-27

    申请号:CN201110378750.9

    申请日:2011-11-18

    Abstract: 本发明公开了一种合成非手性缩水甘油的方法,旨在提供一种适合于工业化生产、环境友好而且收率较高的新方法,属于化学合成领域。本发明以非手性的邻位二胺与邻羟基芳香醛为原料,经缩合、与过渡金属配位以及氧化等多步反应,一锅法连续进行,高效的合成了多个非手性的Salen催化剂。在非手性的Salen催化剂作用下,实现了消旋的环氧氯丙烷的水解,所得一氯代甘油经碱性环化反应,以较高收率合成了非手性缩水甘油。整个工艺过程操作简便,产物完全消旋,无光学活性。

    1,2-环己二胺的化学拆分方法

    公开(公告)号:CN102329241A

    公开(公告)日:2012-01-25

    申请号:CN201110276623.8

    申请日:2011-09-09

    Abstract: 本发明公开了一种1,2-环己二胺的化学拆分方法,属于手性化合物的化学拆分。本发明以反式或混旋的1,2-环己二胺为原料,通过两次成盐过程,有效的分离出不同构型的化合物,得到光学纯的反式(R,R)-1,2-环己二胺-L-酒石酸盐、反式(S,S)-1,2-环己二胺-D-酒石酸盐,以及顺式1,2-环己二胺。本发明的工艺过程操作简便,不同构型产物的分离收率和光学纯度都很高,具有很好的原子经济性。

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