7-乙基-10-O-叔丁基二苯基硅基喜树碱-20-O-甘氨酸盐酸盐的制备工艺

    公开(公告)号:CN106831853B

    公开(公告)日:2019-02-22

    申请号:CN201710081498.2

    申请日:2017-02-15

    Abstract: 本发明涉及7‑乙基‑10‑O‑叔丁基二苯基硅基喜树碱‑20‑O‑甘氨酸盐酸盐的制备工艺,是对现有工艺的改良和优化,优选步骤①用C1‑C3醇溶解,再滴入水结晶析出,过滤后所得固体经C1‑C3醇的水溶液打浆,步骤②用C1‑C4醇结晶,步骤③用酸的水溶液洗涤,浓缩后重结晶。同时,本发明还保护了新的杂质化合物4和5,及杂质4、杂质5或其盐,杂质8或其盐用于质量检测和控制的用途,本发明工艺的收率和所得产品的纯度更高,工艺简单,可操作性好,更易于工业化放大生产。

    一种阿糖胞苷的制备方法
    17.
    发明授权

    公开(公告)号:CN1302004C

    公开(公告)日:2007-02-28

    申请号:CN03153692.1

    申请日:2003-08-22

    Abstract: 本发明涉及一种制备阿糖胞苷的方法,包括将阿糖尿苷与乙酐或乙酰氯或乙酰溴在吡啶中反应得到阿糖尿苷乙酯,将阿糖尿苷乙酯与三氮唑化合物在三氯氧磷和隋性有机溶剂作用下反应得到三氮唑尿苷,将三氮唑尿苷进行氨解得到阿糖胞苷的步骤。本发明的方法克服现有技术的不足,选用的溶剂价廉量少,工业化制备收率高,可有效控制生产成本,并且选用强酸性阳离子交换树脂分离纯化阿糖胞苷粗品,得到的阿糖胞苷产品符合欧美药典的要求。

    一种阿糖胞苷的制备方法
    18.
    发明公开

    公开(公告)号:CN1583776A

    公开(公告)日:2005-02-23

    申请号:CN03153692.1

    申请日:2003-08-22

    Abstract: 本发明涉及一种制备阿糖胞苷的方法,包括将阿糖尿苷与乙酐或乙酰氯或乙酰溴在吡啶中反应得到阿糖尿苷乙酯,将阿糖尿苷乙酯与三氮唑化台物在三氯氧磷和隋性有机溶剂作用下反应得到三氮唑尿苷,将三氮唑尿苷进行氨解得到阿糖胞苷的步骤。本发明的方法克服现有技术的不足,选用的溶剂价廉量少,工业化制备收率高,可有效控制生产成本,并且选用强酸性阳离子交换树脂分离纯化阿糖胞苷粗品,得到的阿糖胞苷产品符合欧美药典的要求。

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