公开(公告)号：CN106831853A

公开(公告)日：2017-06-13

申请号：CN201710081498.2

申请日：2017-02-15

Applicant: 浙江海正药业股份有限公司

Inventor： 汪海波 ,  张伟 ,  秦亮 ,  赵洪 ,  吴忠伟 ,  杨志清

IPC: C07F7/18

CPC classification number: C07F7/1804

Abstract: 本发明涉及7‑乙基‑10‑O‑叔丁基二苯基硅基喜树碱‑20‑O‑甘氨酸盐酸盐的制备工艺，是对现有工艺的改良和优化，优选步骤①用C1‑C3醇溶解，再滴入水结晶析出，过滤后所得固体经C1‑C3醇的水溶液打浆，步骤②用C1‑C4醇结晶，步骤③用酸的水溶液洗涤，浓缩后重结晶。同时，本发明还保护了新的杂质化合物4和5，及杂质4、杂质5或其盐，杂质8或其盐用于质量检测和控制的用途，本发明工艺的收率和所得产品的纯度更高，工艺简单，可操作性好，更易于工业化放大生产。

公开(公告)号：CN106831853B

公开(公告)日：2019-02-22

申请号：CN201710081498.2

申请日：2017-02-15

Applicant: 浙江海正药业股份有限公司

Inventor： 汪海波 ,  张伟 ,  秦亮 ,  赵洪 ,  吴忠伟 ,  杨志清

IPC: C07F7/18

Abstract: 本发明涉及7‑乙基‑10‑O‑叔丁基二苯基硅基喜树碱‑20‑O‑甘氨酸盐酸盐的制备工艺，是对现有工艺的改良和优化，优选步骤①用C1‑C3醇溶解，再滴入水结晶析出，过滤后所得固体经C1‑C3醇的水溶液打浆，步骤②用C1‑C4醇结晶，步骤③用酸的水溶液洗涤，浓缩后重结晶。同时，本发明还保护了新的杂质化合物4和5，及杂质4、杂质5或其盐，杂质8或其盐用于质量检测和控制的用途，本发明工艺的收率和所得产品的纯度更高，工艺简单，可操作性好，更易于工业化放大生产。