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公开(公告)号：CN111205229A
公开(公告)日：2020-05-29
申请号：CN202010109437.4
申请日：2020-02-22
Applicant: 山东金城柯瑞化学有限公司
IPC: C07D233/90
Abstract: 本发明属于医药合成技术领域，具体涉及一种2-丙基-4,5-咪唑二羧酸二乙酯的制备方法，所述的制备方法是以L-酒石酸为起始原料，经酯化反应、氧化反应和环合反应后得到2-丙基-4,5-咪唑二羧酸二乙酯产品。本发明采用一锅法制备，方法简单，安全性好，易于实施工业化生产；反应条件温和，三废少，溶剂可简单蒸馏回收套用，工艺简单，与现有工艺相比成本低，产品纯度高，收率高。
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公开(公告)号：CN111072485A
公开(公告)日：2020-04-28
申请号：CN201911272059.5
申请日：2019-12-16
Applicant: 山东金城柯瑞化学有限公司
Abstract: 本发明提供了一种基于文丘里管反应器的BOC酸酐生产装置，所述文丘里管反应器还包括设置在文丘里管本体两端的进液端和出液端，以及设置在喉部的进气端，所述进气端的直径与所述喉部宽度相同，所述溶解罐通过所述离心泵与所述文丘里反应器的进液口相连通，所述反应罐与所述文丘里管反应器的出液口相连通，所述接收罐与所述反应罐的底部相连通，所述反应罐中还设置有喷淋装置和搅拌装置，所述搅拌装置的搅拌叶片设置在反应罐的下部。经测定总收率可达88.2%以上，目标产品BOC酸酐含量98.3%以上。
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公开(公告)号：CN112679527B
公开(公告)日：2022-02-22
申请号：CN202011616749.0
申请日：2020-12-31
Applicant: 山东金城柯瑞化学有限公司
IPC: C07D501/34 , C07D501/06
Abstract: 本发明提供了一种合成3‑去氨甲酰基‑乙酰基‑头孢呋辛酸化合物的方法，包括：以2‑(2‑呋喃基)‑2‑氧代‑乙醛、7‑氨基头孢烷酸，和甲氧胺作为原料；在第一催化剂、氧化剂和第二催化剂的共同作用下，在将所述原料在反应溶剂中进行反应；以及通过层析得到3‑去氨甲酰基‑乙酰基‑头孢呋辛酸化合物。使用本发明的方法，工艺步骤简单，副产物主要为水，不会大量存在其余的废弃物，后续处理的成本和环保压力低。
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公开(公告)号：CN112662655A
公开(公告)日：2021-04-16
申请号：CN202011591118.8
申请日：2020-12-29
Applicant: 山东金城柯瑞化学有限公司
Abstract: 本发明属于生物工程技术领域，具体涉及一种头孢菌素C酰化酶突变体及其制备方法和应用。头孢菌素C酰化酶突变体具有SEQ ID NO：2所示的氨基酸序列。SEQ ID NO：2所示的氨基酸序列是通过对SEQ ID NO：1所示的氨基酸序列的第245‑247位氨基酸进行替换突变得到；其中，第245位酪氨酸突变为苯丙氨酸，第246位的精氨酸突变为蛋氨酸，第247位的亮氨酸突变为丝氨酸。本发明的头孢菌素C酰化酶突变体相比于野生型GL‑7‑ACA酰化酶SED ID NO：1酶活力提高了210倍以上，可以应用于7‑氨基头孢烷酸(7‑ACA)的一步酶法生产。
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公开(公告)号：CN112661669A
公开(公告)日：2021-04-16
申请号：CN202011562549.1
申请日：2020-12-25
Applicant: 山东金城柯瑞化学有限公司
IPC: C07C267/00
Abstract: 本发明涉及有机合成技术领域，具体涉及一种微波辅助法合成N,N’‑二环己基碳二亚胺的方法。在微波辐射下，将N,N’‑二环己基脲溶于溶剂中，加入氧化剂和负载在分子筛上的催化剂，保温回流；再加入相转移催化剂，调节pH值，发生碱解反应；过滤，分液，蒸出溶剂，减压蒸馏，得到N,N’‑二环己基碳二亚胺。本发明负载在分子筛上的催化剂比表面积大，催化效率高；采用微波辅助法，并加入相转移催化剂，克服了传统工艺两相反应难、反应不彻底的问题，大大提高了反应转化率，缩短了反应时间，产品具有纯度和收率高的特点。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN110357829A
公开(公告)日：2019-10-22
申请号：CN201910650886.7
申请日：2019-07-18
Applicant: 山东金城柯瑞化学有限公司
IPC: C07D257/04
Abstract: 本发明涉及一种如式（III）所示的5-巯基-1H-四氮唑类化合物的制备方法，包括如下步骤：（1）将二硫化物溶于卤代烷烃，-5〜0℃滴加氯代试剂，保温反应2〜5h，5〜10℃减压蒸馏得到氯代二硫化物；（2）将步骤（1）制得的氯代二硫化物溶于低级的饱和一元醇，叠氮化钠溶于水，20〜30℃滴加叠氮化钠溶液，滴毕，升温至50〜65℃保温反应2〜5h；（3）将步骤（2）得到的溶液在40〜45℃减压蒸除低级的饱和一元醇，加入卤代烷烃萃取三次得到卤代烷烃萃取液；（4）将步骤（3）制得的卤代烷烃萃取液浓缩析晶，过滤，得到5-巯基-1H-四氮唑类化合物。本发明收率高、产品质量好、溶剂方便回收套用、生产成本低。
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公开(公告)号：CN109569244A
公开(公告)日：2019-04-05
申请号：CN201811601130.5
申请日：2018-12-28
Applicant: 山东金城柯瑞化学有限公司
Abstract: 本发明公开了一种从乙酰呋喃氧化尾气中回收利用亚硝酰硫酸的方法和装置，将氧化尾气通入到含有硫酸的装置内，尾气中的氮氧化物（一氧化氮与二氧化氮的混合物）与硫酸进行化学反应，生成亚硝酰硫酸，亚硝酰硫酸直接返回到氧化反应釜内进行套用，既减少了亚硝酸钠的用量，又可减少生产中氧化工序硫酸的用量，彻底回收了氮氧化物废气，保护了环境，节约了原材料，降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN109053645A
公开(公告)日：2018-12-21
申请号：CN201810996449.6
申请日：2018-08-29
Applicant: 山东金城柯瑞化学有限公司
IPC: C07D307/54
CPC classification number: C07D307/54 , C07B2200/09
Abstract: 本发明属于医药中间体制备技术领域，具体的涉及一种呋喃铵盐顺反异构体转化的方法。将呋喃铵盐反式异构体(E)‑SMIA首先溶解于有机溶剂中，再与催化剂在有机溶剂中进行异构化反应，即将(E)‑SMIA转变成为呋喃铵盐的顺势异构体(Z)‑SMIA。本发明工艺实施过程中催化剂可反复循环利用，实验验证催化剂循环使用101次后，产品转化率未见降低，催化剂结构未观察到变化迹象；操作过程简单，转化过程中不添加任何添加剂，不产生任何其他的三废，生产工艺绿色环保。
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公开(公告)号：CN105461740B
公开(公告)日：2017-10-03
申请号：CN201511010259.5
申请日：2015-12-29
Applicant: 山东金城柯瑞化学有限公司
IPC: C07D501/57 , C07D501/04
Abstract: 本发明涉及一种头孢美唑酸的制备方法，属于头孢类化合物的制备技术领域。本发明所述的头孢美唑酸的制备方法，是以7β‑氨基‑3‑(1‑甲基‑1H‑四唑‑5‑硫甲基)‑3‑头孢烯‑4‑羧酸(又名3‑TZ)为初始原料，经硅烷化、叔丁氧羧基化、甲氧化、缩合和酸解反应，制得头孢美唑酸(Ⅵ)。本发明工艺简单，成本低，产品收率及纯度高，节能环保，适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN106432134A
公开(公告)日：2017-02-22
申请号：CN201610820475.4
申请日：2016-09-13
Applicant: 山东金城柯瑞化学有限公司
IPC: C07D277/74 , C07D277/68
CPC classification number: C07D277/74 , C07D277/68
Abstract: 本发明涉及一种头孢菌素7号位侧链活性酯的提纯方法，属于药物合成技术领域。所述的头孢菌素7号位侧链活性酯的提纯方法是先将未经提纯的普通头孢菌素7号位侧链活性酯加入到惰性溶剂中，再加入非质子极性溶剂进行搅拌溶解，然后加入有机酸调整pH值，降温后滴加弱极性有机溶剂，出现浑浊现象后停止滴加，养晶后继续滴加弱极性有机溶剂，析出头孢菌素7号位侧链活性酯，经抽滤后得到提纯的头孢菌素7号位侧链活性酯。采用本发明的提纯方法得到的产品纯度高，杂质种类少且含量低，稳定性得到进一步提高，外形由无规则颗粒状变为松软的针状，制备出的头孢药物的质量也得到提高，副作用进一步降低。
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