公开(公告)号：CN110372640A

公开(公告)日：2019-10-25

申请号：CN201910639203.8

申请日：2019-07-18

Applicant: 山东金城柯瑞化学有限公司

Inventor： 宋广慧 ,  管西博 ,  张林

IPC: C07D303/48 ,  C07D301/02

Abstract: 本发明涉及一种4-AA关键中间体环氧丁酰胺的制备方法，其步骤：（1）环氧丁酸的合成：起始原料L-苏氨酸经重氮化、强碱性条件下环合得到环氧丁酸；（2）氨基物的合成：对氨基苯甲醚与氯代乙酰化合物（包括酮类和酯类）在有机碱作用下回流反应得到氨基物；（3）环氧丁酰胺的合成：环氧丁酸在酰氯的催化活化作用下，与氨基物进行酰胺化反应得到目标产物环氧丁酰胺。本发明的技术优点在于：大大减少了碱的用量、水的用量，相应的也减少了有机萃取剂的使用量，同时避免了相转移催化剂的使用；降低了原料成本，缩短了反应时间。

公开(公告)号：CN110357829A

公开(公告)日：2019-10-22

申请号：CN201910650886.7

申请日：2019-07-18

Applicant: 山东金城柯瑞化学有限公司

Inventor： 管西博 ,  李勇 ,  王辉 ,  杨兆钰

IPC: C07D257/04

Abstract: 本发明涉及一种如式（III）所示的5-巯基-1H-四氮唑类化合物的制备方法，包括如下步骤：（1）将二硫化物溶于卤代烷烃，-5〜0℃滴加氯代试剂，保温反应2〜5h，5〜10℃减压蒸馏得到氯代二硫化物；（2）将步骤（1）制得的氯代二硫化物溶于低级的饱和一元醇，叠氮化钠溶于水，20〜30℃滴加叠氮化钠溶液，滴毕，升温至50〜65℃保温反应2〜5h；（3）将步骤（2）得到的溶液在40〜45℃减压蒸除低级的饱和一元醇，加入卤代烷烃萃取三次得到卤代烷烃萃取液；（4）将步骤（3）制得的卤代烷烃萃取液浓缩析晶，过滤，得到5-巯基-1H-四氮唑类化合物。本发明收率高、产品质量好、溶剂方便回收套用、生产成本低。