-
公开(公告)号：CN112110874A
公开(公告)日：2020-12-22
申请号：CN202010857181.5
申请日：2020-08-24
Applicant: 山东金城柯瑞化学有限公司
IPC: C07D285/125 , B01J27/053
Abstract: 本发明公开了一种5‑甲基‑2‑巯基噻二唑的合成方法，在有机溶剂中，以N‑乙酰肼基二硫代甲酸盐为底物，在固体超强酸的催化下，反应得到5‑甲基2‑巯基噻二唑。本发明的方法采用的颗粒型固体超强酸具有无污染无腐蚀、易于反应物分离、可重复利用的特点，是一种环境友好型催化剂。
-
公开(公告)号：CN111925340A
公开(公告)日：2020-11-13
申请号：CN201911287812.8
申请日：2019-12-16
Applicant: 山东金城柯瑞化学有限公司
IPC: C07D285/125
Abstract: 本发明公开了一种甲基巯基噻二唑的制备工艺，涉及医药化工技术领域，本工艺包括（1）以水合肼为原料，与二硫化碳反应制备肼基二硫甲酸（HDF）；（2）HDF在酸催化剂作用下与醋酸环合生成甲基巯基噻二唑（MMTD）粗品；（3）精制，得MMTD产品。与传统工艺相比，本工艺大大减少甚至避免了浓硫酸的使用，绿色无污染，同时本工艺步骤简单，大大提高了环合反应速率，提高了环合反应转化率，节时节能，适用于工业生产。
-
公开(公告)号：CN110372640A
公开(公告)日：2019-10-25
申请号：CN201910639203.8
申请日：2019-07-18
Applicant: 山东金城柯瑞化学有限公司
IPC: C07D303/48 , C07D301/02
Abstract: 本发明涉及一种4-AA关键中间体环氧丁酰胺的制备方法，其步骤：（1）环氧丁酸的合成：起始原料L-苏氨酸经重氮化、强碱性条件下环合得到环氧丁酸；（2）氨基物的合成：对氨基苯甲醚与氯代乙酰化合物（包括酮类和酯类）在有机碱作用下回流反应得到氨基物；（3）环氧丁酰胺的合成：环氧丁酸在酰氯的催化活化作用下，与氨基物进行酰胺化反应得到目标产物环氧丁酰胺。本发明的技术优点在于：大大减少了碱的用量、水的用量，相应的也减少了有机萃取剂的使用量，同时避免了相转移催化剂的使用；降低了原料成本，缩短了反应时间。
-
公开(公告)号：CN111072485A
公开(公告)日：2020-04-28
申请号：CN201911272059.5
申请日：2019-12-16
Applicant: 山东金城柯瑞化学有限公司
Abstract: 本发明提供了一种基于文丘里管反应器的BOC酸酐生产装置，所述文丘里管反应器还包括设置在文丘里管本体两端的进液端和出液端，以及设置在喉部的进气端，所述进气端的直径与所述喉部宽度相同，所述溶解罐通过所述离心泵与所述文丘里反应器的进液口相连通，所述反应罐与所述文丘里管反应器的出液口相连通，所述接收罐与所述反应罐的底部相连通，所述反应罐中还设置有喷淋装置和搅拌装置，所述搅拌装置的搅拌叶片设置在反应罐的下部。经测定总收率可达88.2%以上，目标产品BOC酸酐含量98.3%以上。
-
公开(公告)号：CN109485624A
公开(公告)日：2019-03-19
申请号：CN201811610709.8
申请日：2018-12-28
Applicant: 山东金城柯瑞化学有限公司
IPC: C07D307/68 , C07D307/44
Abstract: 本发明提供了一种糠醛氧化制糠酸的方法，由以下步骤构成包括如下步骤：1）取氢氧化钠，糠醛质量1~1.3倍的蒸馏水配制碱液1；2）取氢氧化钠，糠醛质量2~4倍的蒸馏水配制碱液2；3）反应瓶内加入糠醛质量0.3~0.5倍的复配纳米金属氧化物催化剂以及步骤1）配制的碱液1；4）控制温度35~45℃，反应瓶内通入空气，同时滴加碱液2与糠醛反应完毕后进行过滤除去催化剂；以及后续步骤，得到糠酸湿品，真空干燥，控制水分小于0.1%，得到白色或淡黄色结晶粉末糠酸；本发明的技术方案易于工业化、收率可达93%以上，并且能提纯反应杂质糠醇，具有一定的经济优势。
-
Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN109096333A
公开(公告)日：2018-12-28
申请号：CN201810996468.9
申请日：2018-08-29
Applicant: 山东金城柯瑞化学有限公司
IPC: C07F9/572
Abstract: 本发明属于医药中间体技术领域，具体涉及一种N-(O,O-二异丙基磷酰基)-反-4-羟基-L-脯氨酸的制备方法。向纯化水中加入L-羟基脯氨酸，降温，搅拌下开始滴加25％氢氧化钠溶液，调节pH＝9.0-10，搅拌至澄清，待用；低温下向亚磷酸二异丙酯中滴加次氯酸钠，快速搅拌保温反应，气相检测DIPP反应完全后加入亚硫酸氢钠；加入制备好的L-羟基脯氨酸溶液，控制反应体系pH保持碱性，加毕保温至反应液pH不再变化；用卤代烷烃洗涤，分层，水相使用盐酸调至酸性，加入酯类有机溶剂萃取，有机相减压浓缩，降温抽滤，40℃真空干燥，得到白色粉末状固体。本发明所述的制备方法副反应少，收率高，纯度高，反应条件温和。
-
公开(公告)号：CN112759558B
公开(公告)日：2022-06-14
申请号：CN202011608977.3
申请日：2020-12-30
Applicant: 山东金城柯瑞化学有限公司
IPC: C07D253/07
Abstract: 本发明属于有机中间体制备的技术领域，具体涉及一种三嗪环的制备方法。包括以下步骤：反应瓶中加入2‑甲基氨基硫脲、草酸二乙酯和混合醇溶剂，滴加混合碱催化剂，45～55℃进行环合反应，盐酸酸化，降温至0～5℃抽滤，得到三嗪环粗品；三嗪环粗品65～70℃下溶于蒸馏水，降温至10～15℃析晶，得到三嗪环湿品，90～100℃干燥3～5h，得到三嗪环干品。本发明的制备方法，不引入新的溶剂体系，应选择性高，副反应少，溶剂体系易于回收处理，产品收率高；采用的原料廉价易得，成本低、适合工业放大。
-
公开(公告)号：CN112759558A
公开(公告)日：2021-05-07
申请号：CN202011608977.3
申请日：2020-12-30
Applicant: 山东金城柯瑞化学有限公司
IPC: C07D253/07
Abstract: 本发明属于有机中间体制备的技术领域，具体涉及一种三嗪环的制备方法。包括以下步骤：反应瓶中加入2‑甲基氨基硫脲、草酸二乙酯和混合醇溶剂，滴加混合碱催化剂，45～55℃进行环合反应，盐酸酸化，降温至0～5℃抽滤，得到三嗪环粗品；三嗪环粗品65～70℃下溶于蒸馏水，降温至10～15℃析晶，得到三嗪环湿品，90～100℃干燥3～5h，得到三嗪环干品。本发明的制备方法，不引入新的溶剂体系，应选择性高，副反应少，溶剂体系易于回收处理，产品收率高；采用的原料廉价易得，成本低、适合工业放大。
-
公开(公告)号：CN111170913A
公开(公告)日：2020-05-19
申请号：CN202010126446.4
申请日：2020-02-28
Applicant: 山东金城柯瑞化学有限公司
IPC: C07C337/06
Abstract: 本发明涉及一种4-甲基氨基硫脲的制备工艺，属于医药化工技术领域。本发明包括以下步骤：向反应瓶内加入水合肼，20～25℃滴加二硫化碳，滴加时长2～3h，滴加完毕，20～25℃保温1～2h；控制温度25～30℃，反应瓶内滴加一甲胺，滴加时长1～2h，滴加完毕，70～75℃通入氮气，回流1～2h，吹除反应生成的硫化氢气体；降温至0～5℃过滤，得MTSC湿品，在55℃下真空干燥3h，升温至70℃真空干燥2～3h，控制水分小于0.1％，得到白色结晶粉末4-甲基氨基硫脲。本发明设计科学合理，原料来源广泛，成本低，步骤简单，绿色无污染，提高了生产效率，利于工业化生产。
-
公开(公告)号：CN109400558A
公开(公告)日：2019-03-01
申请号：CN201811618971.7
申请日：2018-12-28
Applicant: 山东金城柯瑞化学有限公司
IPC: C07D307/68
Abstract: 本发明所述的呋喃甲酰氯的制备和提纯方法，包括以下步骤：1）向塔釜再沸器中加入糠酸和溶剂，所述溶剂为呋喃甲酰氯、三乙胺和吡啶的混合液；2）向氯化亚砜中加入催化剂混合均匀，备用；3）在精馏柱上的加料口中逐滴加入步骤2）配置的氯化亚砜和催化剂的混合液；4）加热再沸器将反应液的温度控制在50-70℃，反应时间控制在30-50min；5）反应结束后将再沸器温度升至80-85℃减压蒸馏出反应剩余的氯化亚砜，然后再继续升温至93-98℃减压蒸馏出呋喃甲酰氯。本发明制备得到的呋喃甲酰氯纯度为99.9%以上，回收得到的氯化亚砜能够重复利用并且具有很高的环保性。
-
-
-
-
-
-
-
-
-
Search Results
12
records
(took 0.039 seconds)
