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公开(公告)号：CN106432134B
公开(公告)日：2017-10-03
申请号：CN201610820475.4
申请日：2016-09-13
Applicant: 山东金城柯瑞化学有限公司
IPC: C07D277/74 , C07D277/68
Abstract: 本发明涉及一种头孢菌素7号位侧链活性酯的提纯方法，属于药物合成技术领域。所述的头孢菌素7号位侧链活性酯的提纯方法是先将未经提纯的普通头孢菌素7号位侧链活性酯加入到惰性溶剂中，再加入非质子极性溶剂进行搅拌溶解，然后加入有机酸调整pH值，降温后滴加弱极性有机溶剂，出现浑浊现象后停止滴加，养晶后继续滴加弱极性有机溶剂，析出头孢菌素7号位侧链活性酯，经抽滤后得到提纯的头孢菌素7号位侧链活性酯。采用本发明的提纯方法得到的产品纯度高，杂质种类少且含量低，稳定性得到进一步提高，外形由无规则颗粒状变为松软的针状，制备出的头孢药物的质量也得到提高，副作用进一步降低。
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公开(公告)号：CN106380467A
公开(公告)日：2017-02-08
申请号：CN201610747307.7
申请日：2016-08-29
Applicant: 山东金城柯瑞化学有限公司
IPC: C07D417/12
CPC classification number: C07D417/12 , C07B2200/09
Abstract: 本发明涉及一种头孢克肟侧链酸活性酯的制备方法，属于医药中间体制备技术领域。所述的头孢克肟侧链酸活性酯的制备方法，是以乙酰乙酸叔丁酯作为起始原料，经肟化、烃化后得到2-甲氧基甲酰甲氧基亚氨基-3-氧代丁酸叔丁酯，采用酰卤作为活化剂，2-甲氧基甲酰甲氧基亚氨基-3-氧代丁酸叔丁酯经成环反应得到中间体(Z)-2-(2-氨基噻唑-4-基)-2-甲氧基羰基甲氧亚氨基乙酸，然后将该中间体进行酯化反应，得到头孢克肟侧链酸活性酯。本发明解决了目前工艺中存在的流程长、产品收率低、生产成本高、三废污染高的问题，采用酰基化合物作为活化剂，去掉了收率低、杂质多的卤代过程，缩短了工艺，简化了操作，同时降低了生产成本，减少了三废污染，具有极高的工业应用价值。
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公开(公告)号：CN105503853B
公开(公告)日：2016-08-24
申请号：CN201511010298.5
申请日：2015-12-29
Applicant: 山东金城柯瑞化学有限公司
IPC: C07D417/12
Abstract: 本发明属于药物合成领域，具体涉及一种头孢地尼活性硫酯的合成方法。醇与非质子极性溶剂组成的混合溶剂中，加入去甲氨噻肟酸乙酯和无机碱，反应，然后滴加醋酸酐，进行反应，反应完毕后降温、抽滤，得到2?(2?氨基噻唑?4?基)?2?乙酰氧亚氨基乙酸盐与非质子极性溶剂的加合物；在有机溶剂中投入加合物和DM，滴加亚磷酸三乙酯，进行酯化反应，降温、抽滤，得到头孢地尼活性硫酯。本发明酰化过程采用混合溶剂，pH值容易控制，一步反应实现水解、酰化过程；酰化产物是不含结晶水的加合物，避免了水相成酸和脱去结晶水的过程；省去了缩合过程加入催化剂活化过程，简化了工艺流程；收率高，产品纯度高，成本低，利于大规模生产。
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公开(公告)号：CN105503853A
公开(公告)日：2016-04-20
申请号：CN201511010298.5
申请日：2015-12-29
Applicant: 山东金城柯瑞化学有限公司
IPC: C07D417/12
CPC classification number: C07D417/12
Abstract: 本发明属于药物合成领域，具体涉及一种头孢地尼活性硫酯的合成方法。醇与非质子极性溶剂组成的混合溶剂中，加入去甲氨噻肟酸乙酯和无机碱，反应，然后滴加醋酸酐，进行反应，反应完毕后降温、抽滤，得到2-(2-氨基噻唑-4-基)-2-乙酰氧亚氨基乙酸盐与非质子极性溶剂的加合物；在有机溶剂中投入加合物和DM，滴加亚磷酸三乙酯，进行酯化反应，降温、抽滤，得到头孢地尼活性硫酯。本发明酰化过程采用混合溶剂，pH值容易控制，一步反应实现水解、酰化过程；酰化产物是不含结晶水的加合物，避免了水相成酸和脱去结晶水的过程；省去了缩合过程加入催化剂活化过程，简化了工艺流程；收率高，产品纯度高，成本低，利于大规模生产。
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公开(公告)号：CN107225048B
公开(公告)日：2019-07-12
申请号：CN201710528512.9
申请日：2017-07-01
Applicant: 山东金城柯瑞化学有限公司
IPC: B03D1/018 , B03D101/00 , B03D101/02 , B03D101/04
Abstract: 本发明涉及一种煤炭浮选剂，属于化工助剂技术领域。所述的煤炭浮选剂由以下质量百分数的原料制成：捕收剂60～75％，起泡剂20～40％，络合剂1～5％；捕收剂由以下质量百分数的原料组成：磷酸三乙酯60～70％，柴油20～30％，二氯甲烷10～20％。本发明的煤炭浮选剂在使用时一次性添加即可，可根据煤炭的组成，适当调整浮选剂的用量，且对同一煤种使用时的组成配比相对稳定，针对性好，避免了传统方法中分类别使用捕收剂、起泡剂等单组分的问题，也避免了添加配比时的盲目性和随机性，易于使用，对煤炭的选择性高，使用量更加节省，且可以循环使用。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN107225048A
公开(公告)日：2017-10-03
申请号：CN201710528512.9
申请日：2017-07-01
Applicant: 山东金城柯瑞化学有限公司
IPC: B03D1/018 , B03D101/00 , B03D101/02 , B03D101/04
CPC classification number: B03D1/018 , B03D2201/02 , B03D2201/04
Abstract: 本发明涉及一种煤炭浮选剂，属于化工助剂技术领域。所述的煤炭浮选剂由以下质量百分数的原料制成：捕收剂60～75％，起泡剂20～40％，络合剂1～5％；捕收剂由以下质量百分数的原料组成：磷酸三乙酯60～70％，柴油20～30％，二氯甲烷10～20％。本发明的煤炭浮选剂在使用时一次性添加即可，可根据煤炭的组成，适当调整浮选剂的用量，且对同一煤种使用时的组成配比相对稳定，针对性好，避免了传统方法中分类别使用捕收剂、起泡剂等单组分的问题，也避免了添加配比时的盲目性和随机性，易于使用，对煤炭的选择性高，使用量更加节省，且可以循环使用。
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公开(公告)号：CN105461740A
公开(公告)日：2016-04-06
申请号：CN201511010259.5
申请日：2015-12-29
Applicant: 山东金城柯瑞化学有限公司
IPC: C07D501/57 , C07D501/04
CPC classification number: C07D501/57 , C07D501/04
Abstract: 本发明涉及一种头孢美唑酸的制备方法，属于头孢类化合物的制备技术领域。本发明所述的头孢美唑酸的制备方法，是以7β-氨基-3-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧酸(又名3-TZ)为初始原料，经硅烷化、叔丁氧羧基化、甲氧化、缩合和酸解反应，制得头孢美唑酸(Ⅵ)。本发明工艺简单，成本低，产品收率及纯度高，节能环保，适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN105461740B
公开(公告)日：2017-10-03
申请号：CN201511010259.5
申请日：2015-12-29
Applicant: 山东金城柯瑞化学有限公司
IPC: C07D501/57 , C07D501/04
Abstract: 本发明涉及一种头孢美唑酸的制备方法，属于头孢类化合物的制备技术领域。本发明所述的头孢美唑酸的制备方法，是以7β‑氨基‑3‑(1‑甲基‑1H‑四唑‑5‑硫甲基)‑3‑头孢烯‑4‑羧酸(又名3‑TZ)为初始原料，经硅烷化、叔丁氧羧基化、甲氧化、缩合和酸解反应，制得头孢美唑酸(Ⅵ)。本发明工艺简单，成本低，产品收率及纯度高，节能环保，适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN106432134A
公开(公告)日：2017-02-22
申请号：CN201610820475.4
申请日：2016-09-13
Applicant: 山东金城柯瑞化学有限公司
IPC: C07D277/74 , C07D277/68
CPC classification number: C07D277/74 , C07D277/68
Abstract: 本发明涉及一种头孢菌素7号位侧链活性酯的提纯方法，属于药物合成技术领域。所述的头孢菌素7号位侧链活性酯的提纯方法是先将未经提纯的普通头孢菌素7号位侧链活性酯加入到惰性溶剂中，再加入非质子极性溶剂进行搅拌溶解，然后加入有机酸调整pH值，降温后滴加弱极性有机溶剂，出现浑浊现象后停止滴加，养晶后继续滴加弱极性有机溶剂，析出头孢菌素7号位侧链活性酯，经抽滤后得到提纯的头孢菌素7号位侧链活性酯。采用本发明的提纯方法得到的产品纯度高，杂质种类少且含量低，稳定性得到进一步提高，外形由无规则颗粒状变为松软的针状，制备出的头孢药物的质量也得到提高，副作用进一步降低。
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公开(公告)号：CN206897016U
公开(公告)日：2018-01-19
申请号：CN201720790506.6
申请日：2017-07-01
Applicant: 山东金城柯瑞化学有限公司
Abstract: 本实用新型涉及一种用于头孢克肟侧链酸活性酯生产的尾气处理装置，属于化工废气处理技术领域。所述的装置包括进料缓冲罐进料缓冲罐依次连接旋风分离器、吸收塔、接收罐和冷凝器，进料缓冲罐的外壁设有进气口，进气口连接进料管，冷凝器位于接收罐的上方，吸收塔为填料吸收塔，填料优选陶瓷填料或丝网填料，接收罐设有冷却夹套，冷凝不充分的尾气进入位于接收罐上部的高效冷凝器，冷凝后又进入接收罐。采用本实用新型的处理装置能够将尾气中的乙腈、甲醇等溶剂类尾气进行冷凝回收利用，节约了资源，三乙胺、吡啶等碱性物质也能够通过吸收塔进行中和吸收处理，整套装置组合简单，尾气得到了充分处理，设计合理，安全环保。
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